气相色谱操作规程.docVIP

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安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程

仪器分析原理

气相色谱仪是以气体作为流动相(载气),当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相(气相)和固定相(液相或固相)间分配或吸附系数的差异,在载气的冲洗下,各组份在两相间作反复多次分配,使各组份在柱中得到分离,然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份按顺序检测出来。

图1MDI-100产品异构体色谱图

仪器组成及各部件作用

2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测系统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为:

载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气(流动相)。

进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。

分离系统――分离样品中的各组分。

检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。

记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。

2.2各部件介绍:

图2Agilent7890BGC-001的前视图

2.2.1进样口

进样口是将样品注射到GC中的位置。Agilent7890BGC最多可以有两个进样口,标为FrontInlet(前进样口)和BackInlet(后进样口)。GC-001前后进样口为分流/不分流进样口

图3Agilent7890BGC-001的前后进样口

2.2.2自动进样器

带有样品盘的Agilent7683B自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent7890BGC最多可以有两个自动进样器,标为FrontInjector(前进样器)和BackInjector(后进样器)。

C.其他类型的故障、警告和关闭也会发出蜂鸣声。一声蜂鸣声表示问题仍然存在,但不会阻止GC执行运行过程。GC将发出一声嘟嘟声并显示一条消息。GC可以启动运行,而且当启动运行时警告就会消失。

D.故障消息表示存在需要用户干预的硬件问题。根据错误类型,GC将确定只响一次蜂鸣还是根本不响。

2.2.8设定值闪烁

如果系统关闭载气流、多位阀或柱箱,则组件参数列的相应行将会闪烁Off或On/Off。

2.2.9键盘

操作Agilent7890BGC所需的所有参数都可以通过GC键盘输入。但是通常来说,这些大部分参数可以使用连接的数据系统(如EZchromeOpenLab)进行控制。EZchromeOpenLab正控制Agilent7890BGC时,OpenLab可以从禁用键盘对GC当前方法的编辑。

仪器分析项目及频次

样品

项目

频次

在线4,4-MDI中间品

2,4-MDI含量

1次/批

在线M

异构体含量

MDI-100产品

异构体含量

BHT含量

TPP含量

MDI-100T产品

异构体含量

BHT含量

MDI-50产品

BHT含量

TPP含量

MDI-50FB产品

异构体含量

BHT含量

仪器操作步骤及注意事项

4.1操作步骤及注意事项

4.1.1操作前准备

A.色谱柱的检查与安装

首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手。

如需对新柱进行老化,将新色谱柱进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上。

4.1.2气体流量的调节

A.载气(氮气):

开启气体钢瓶高压阀前,首先检查低压调节阀应处于关闭状态,打开高压阀,缓缓旋动打开低压阀,调节至约0.6MPa。

B.氢气氢气发生器主阀,调节氢气低压阀输出压至0.4MPa。

C.空气缓缓旋动低压调节阀,调节至约0.6MPa。

D.检漏用试漏液检查柱及管路是否漏气。

4.1.3主机操作

A.连接仪器

接通电源,打开电脑,进入中文windows7主菜单界面。然后开启色谱主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示poweronsuccessul。进入Windows系统后,双击电脑桌面的(OpenLab)图标打开仪器控制面板,在MDI组中选择GC-001并点击在线启动,确认仪器上“remote”灯亮,使仪器和工作站联接。

B.新建方法

(1)进入仪器控制画面后,会出现仪器向导画面,可进行方法及序列的建立、单针或序

列样品的分析,也可按OK直接进入主画面

(2)建立方法,可由文件→新建会出现下面图示,选择方

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