中药制剂的含量测定.pptxVIP

暖了，花开了，碧水庭院，该买了！工作在繁华都市，居住，我更喜欢安静点的地方．喜欢那种离尘不离城的悠然空间，那种繁华之外的宁静生活．在春暖花开的日子，在民心河畔邂逅碧水庭院，多年的居住理想，从此，有了清晰的图象．第四章

中药制剂的含量测定

目录§2供试品溶液的制备§3常用定量分析方法§1概述

§1概述二、特点：单一成分君药、贵重药、有毒药一、目的：控制制剂的质量，保证临床用药的安全、有效

最大限度地保留被测定组分，除去干扰物质，将被测组分浓缩至最小检测限01原则022供试品溶液的制备

粉碎：目的：①样品均匀；②充分提取提取：关键是提取完全除杂：关键是不损失待测成分浓缩：达到检测限衍生化：定量反应步骤供试品溶液的制备

冷浸、回流提取、索氏提取、升华、01超声提取、超临界流体萃取02样品的净化03液-液萃取法、色谱法、沉淀法、04升华法、消化法、盐析法、05水蒸汽蒸馏法06关键的两步07样品的提取供试品溶液的制备

提取方法索氏提取回流提取特点：无需过滤、提取效率高、所需溶剂少、提取杂质少。但费时、提取不完全特点：对热不稳定或具有挥发性的成分不宜使用。提取完全，快速。回流瓶，0.5~2h索氏提取器，5~8h

挥发性成分120min2提取方法3冷浸4水蒸气蒸馏5超声提取6特点：快速、低温、省时，提取完全7特点：操作简单，适于热不稳定的样品，且提取杂质少。少有于定量分析。8浸泡过夜

01例：P90~91（本科教材）03特点：计量关系准确04注明超声波的频率、功率，以保证重现性02精密称取…，…，准确加入甲醇50ml，称重，超声提取30min，放冷并再次称重，用甲醇补足其重量05最常用的提取方法（HPLC）供试品溶液的制备

常用溶剂：正丁醇、氯仿、EtOAc、乙醚多次萃取（3-5次）调整水相酸度，提取有机酸、有机碱利用盐析作用，减少乳化净化方法液-液萃取法例：P69

离子对萃取法：生物碱P125溴百里酚蓝净化方法液-液萃取法溴甲酚绿

净化方法中药制剂分析常用的方法色谱法柱的大小：长～10cm，内径～10mm步骤：装柱、上样、洗脱、收集装柱方法：湿法装柱、干法装柱装柱要求：填装均匀、紧密，表面平整

硅胶、氧化铝、活性炭、22%离子交换树脂、聚酰胺40%键合相硅胶、大孔树脂、38%柱填料：色谱柱净化方法

例：P124生物碱01甲醇提→氧化铝→乙醇洗脱02氧化铝03硅胶04酸性吸附剂，强烈保留碱性化合物05适用于中性或酸性成分06洗脱顺序：极性小→大（正相洗脱）07碱性吸附剂，08适用于碱性成分09洗脱顺序：同硅胶10色谱柱净化方法

例：三七皂苷甲醇提取→蒸干→水溶解→上样→水洗→70%乙醇洗→收集1大孔树脂2分为极性、非极性3非极性型（D101等）常用使用前需要用有机溶剂除去杂质洗脱顺序：极性大→小（反相洗脱）4色谱柱净化方法

色谱柱净化方法例益母草流浸膏中盐酸水苏碱的鉴别取本品10ml，水浴蒸干，残渣加水10ml使溶解，加稀盐酸调节pH值至1～2，…加在强酸性阳离子交换树脂柱（732Na-型，内径0.9cm，柱长12cm）上，以水洗至流出液近无色，弃去水液，再以2mol/L氨溶液40ml洗脱，收集洗脱液…作为供试品溶液。离子型化合物离子交换树脂

色谱柱净化方法洗脱顺序：极性大→小（反相洗脱）聚酰胺活性炭非极性吸附剂，除色素P72常用于黄酮类0103020405

固相萃取法例：P204操作：①柱的活化②上样③清洗④洗脱洗脱顺序：极性大→小（反相洗脱）分开脂溶性和水溶性成18小柱P194净化方法

净化方法蒸馏法沉淀法例六味地黄颗粒中丹皮酚含量测定取本品约2g，研细，精密称定，用水蒸汽蒸馏，收集馏出液约450ml，置500ml量瓶中，加水稀释至刻度。…274nm波长处测定吸收度…。用于挥发性成分加入沉淀剂

消化法湿法消化：强酸腐蚀干法消化：高温炽灼测定中药制剂中的无机元素净化方法01.02.03.04.

原则：应根据被测成分的理化性质和存在状态以及各类成分之间相互干扰的程度及制备工艺与剂型的不同、赋形剂的特点等进行综合考虑01?固体制剂：丸剂、片剂、颗粒剂、栓剂、胶囊?半固体制剂：流浸膏、浸膏、糖浆、煎膏?液体制剂：合剂、口服液、酊剂、注射剂02注意：各剂型样品的预处理

BDFACE片剂：淀粉、糊精、滑石粉、糖精蜜丸、糖浆剂、煎膏剂：消除粘性固体制剂：排除赋形剂的影响散剂：注意取样的代表性颗粒剂：糖、糊精固体稀释剂：硅藻土P144注意：各剂型样品的预处理

复方丹参滴丸中三七的测定滴丸：基质（水溶性基质和水不溶性基质）于4℃放置24小时