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第1页,共15页,星期日,2025年,2月5日苯乙酮【别名】乙酰苯;苯基甲基甲酮;【相对分子量或原子量】120.15【密度】1.0281【熔点(℃)】19.7【沸点(℃)】202.3【折射率】1.5372【性状】无色晶体或浅黄色油状液体,有像山楂的香气。【溶解情况】微溶于水,易溶于许多有机溶剂【用途】用于制造香皂和香烟,也用作纤维素醚、纤维素酯和树脂等的溶剂,塑料等的增塑剂第2页,共15页,星期日,2025年,2月5日一、实验目的学习并掌握傅-克酰基化反应的基本原理。掌握无水操作及电动搅拌的使用方法第3页,共15页,星期日,2025年,2月5日傅-克酰基化反应的基本原理第4页,共15页,星期日,2025年,2月5日主要物料及其物理常数化合物分子量熔点(℃)沸点(℃)密度(g/cm3)溶解性(水)苯78.115.580.10.8786不溶醋酸酐102.09-73.1139.61.0820反应苯乙酮120.1520.52021.0281不溶第5页,共15页,星期日,2025年,2月5日操作步骤安装带搅拌、恒压漏斗、回流、干燥及气体吸收的反应装置。加料:迅速称取13g无水AlCl3放入100ml三口瓶中,再加入16ml无水苯。自恒压漏斗慢慢滴加4ml乙酸酐,边加边摇,约15min加完。水浴上搅拌,直到无氯化氢气体放出。第6页,共15页,星期日,2025年,2月5日④反应液冷却,倒入装有18mL浓盐酸35g碎冰的烧杯中冰解,待溶解后,再用分液漏斗分离(取哪一层?)⑤水相用10mL乙酸乙酯萃取(2次)⑥合并有机相,15mL10%NaOH洗,15mL水洗,有机层用无水硫酸镁干燥,(如何判断干燥剂用量适量?)⑦过滤,蒸馏粗产物,水浴蒸出乙酸乙酯和苯,再在电热套蒸出残留乙酸乙酯和苯后.改用空气冷凝管蒸馏,收集195~202℃馏分,即得产品,秤量,计算产率.第7页,共15页,星期日,2025年,2月5日第8页,共15页,星期日,2025年,2月5日有机相水相精制流程图第9页,共15页,星期日,2025年,2月5日乙酸乙酯萃取(2次)有机相水相10%NaOH洗,15mL水洗无水硫酸镁干燥蒸馏收集195~202℃馏分水浴蒸出乙酸乙酯和苯第10页,共15页,星期日,2025年,2月5日注意事项水和潮气对本实验有很大影响,所用仪器和试剂必须干燥,装置中凡是和空气相通的部位,应装置干燥管。研细、称量及加入无水AlCl3时均需迅速,避免长时间暴露在空气中(可在带塞的锥形瓶中称量)。注意正确安装氯化氢气体吸收装置,防止倒吸。在无水三氯化铝催化的酰基化是个放热反应,不能一次性加入乙酐,乙酸酐的滴加速度要慢,滴加乙酐的时间以10min为宜,蒸馏时,尽可能用小瓶,以减少损失。第11页,共15页,星期日,2025年,2月5日
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