第一章总论结构研究2讲课文档.pptVIP

第一章总论结构研究;优选第一章总论结构研究;有标准

TLC（3种不同溶剂系统）

测混合熔点（应该不下降）

测IR（是否重叠）

无标准品

与文献对照（相同溶剂条件下的熔点、IR、UV、NMR）—见文献举例（獐牙菜）;

化合物纯度的测定

分子式的测定

不饱和度的计算

官能团、结构类型的确定

化合物平面结构的确定

化合物立体结构的确定;1、化合物纯度测定（同已知化合物）

色谱检测：

TLC或PC（单一斑点），3种不同溶剂系统

GC/LC——单一峰

均匀一致的晶形

明确、敏锐的熔点：熔点1-2℃;一、结构研究程序;5.化合物平面结构的确定

谱学法

化学法

结合文献调研

;二、主要方法及举例;质谱(MS-Massspectrometry);;种类

EI-MS(电子轰击)、CI-MS(化学电离)、FI-MS(场致电离)、FD-MS(场解析电离)、FAB-MS(快速原子轰击电离)、

ESI-MS(电喷雾电离—测定大分子量)

飞行时间质谱（MALDI-TOF-MS);EI-MS;EI-MS;桂皮酸乙酯EI质谱图;;FD-MS;;FAB-MS;元素分析法;采用EI-MS法：

分子离子峰(M+，m/z)=456

;甘草皂甙元;IR光谱;红外光谱（IR）分子振动能级谱

3300~3000弱吸收