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采样有随机抽样和代表性取样两种方法。随机抽样:即按照随机原则,从大批物料中抽取部分样品。应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会。代表性取样:是选择采样,即根据样品受某条件影响而变化的规律,采集的样品能代表其相应部分的组成。如分层抽样、随生产环节采样、依储存时间采样等。第29页,共65页,星期日,2025年,2月5日1)、均匀固体物料(如粮食、粉状食品)又分有完整包装(袋、桶、箱等)的物料、无包装的散堆样品、较稠的半固体物料。四分法抽样:将原始样品混合后堆集在清洁的玻璃板上,压平成厚度在3cm以下料堆,在上划“+”字线,将其分成四份,取对角的两份混合,再如上分为四分,取对角的两份。如此操作下去直至取得所需数量为止。第30页,共65页,星期日,2025年,2月5日2)、较稠的半固体物料(如稀奶油、果酱等)可采用分层取样的方法。3)、液体物料(如植物油、鲜乳等)可采用虹吸分层取样的方法4)、不匀的固体食品(如肉、鱼、果品、蔬菜等)可按食品的不同部位或随机抽取多个样品绞碎后混合取样。(3)检验后的样品保存(4)感官不合格产品不必进行理化检验,直接判为不合格产品第31页,共65页,星期日,2025年,2月5日(九)检验要求1、严格按照标准方法中规定的分析步骤进行检验,对试验中的不安全因素(中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等)应有防护措施。2、化检验室应实行分析质量控制。如人员比对、实验室间比对、验证试验等。3、检验人员应填写好检验记录。第32页,共65页,星期日,2025年,2月5日(十)分析结果的表述1、测定值的运算和有效数字的修约应符合GB/T8170《数字修约规则》、JJF1027《测量误差及数据处理》的规定。2、结果的表述:报告平行样的测定值的算术平均值,并报告计算结果表示到小数点后的位数或有效位数。3、样品测定值的单位应使用法定计量单位。4、如果分析结果在方法的检出限以下,可以用“未检出”表述,但应注明检出限的数值。第33页,共65页,星期日,2025年,2月5日(十一)检验方法中技术参数1、灵敏度:把标准曲线回归方程中的斜率(b)作为方法灵敏度,即单位物理量的响应值。2、检出限:把三倍空白值的标准差(测定次数n≥20)相对应的质量或浓度称为检出限。第34页,共65页,星期日,2025年,2月5日3、精密度:同一样品的各测定值的符合程度为精密度。4、准确度:测定的平均值与真实值相等的程度。可用测回收率表示方法的准确度。5、直线回归方程的计算。第35页,共65页,星期日,2025年,2月5日第三章实验室安全知识第36页,共65页,星期日,2025年,2月5日一、分析实验室一般安全操作守则(一)一般安全操作1.防止中毒(1)所有试剂药品瓶,要有标签。(2)严禁试剂入口,用移液管吸取有毒样品时应用橡皮球操作不得用嘴;如须以鼻鉴别试剂时,应将试剂瓶远离鼻子,以手轻轻煽动,稍闻其味即可,严禁以鼻子接近瓶口鉴别。第37页,共65页,星期日,2025年,2月5日(3)严禁食具和仪器互相代用。(4)对于某些有毒的气体和蒸气,如氮的氧化物、氯、溴、硫化氢等,必须在通风内进行操作。(5)取有毒试样时需站在上风。(6)中毒时必须急救中毒者,如果是由于吸入煤气或其他毒性气体、蒸气,那么应立即把中毒者移到新鲜空气中。第38页,共65页,星期日,2025年,2月5日2.防止燃烧和爆炸(1)挥发性有机药品应存放在通风良好的处所、冰箱或铁柜内。如乙醚、苯、酒精等。(2)启开易挥发的试剂瓶时,尤其在夏季,不可使瓶口对着自己或他人的脸部。(3)实验过程中对于易挥发及易燃性有机溶液剂如有必要以加热排除时,应在水浴锅或严密的电热板上缓慢地进行,严禁用火焰或电炉直接加热。第39页,共65页,星期日,2025年,2月5日(4)在蒸馏可燃性物质时,首先应将水充入冷凝器内,并确信水流已固定时,再旋开开关加热(不能用直接火加热)。(5)身上或手上沾有易燃物时,应立即清洗干净,不得靠近灯火,以防着火。(6)高温物体如灼热的坩埚、磁舟或燃烧管等,要放在不能起火的安全地方。第40页,共65页,星期日,2025年,2月5日(7)严禁氧化剂与可燃物一起研磨,不能在纸上称量过氧化钠。(8)爆炸类药品,如高氯酸、高氯酸盐、过氧化氢以及高压气体等,应放在低温处保管,不得与其他易燃物放在一起,移动或启用时不得激烈振动,高压气体的出气口不准对着人。(9)易发生爆炸的操作,不得对着人进行。第41页,共65页,星期日,2025年,2月5日(10)装有挥发性物或受热分解放出气体的药品(如五氯化磷)的瓶子最好不用石蜡封瓶塞。(11)分析中,有时需要对加热处理的溶液在隔断二氧化碳的情
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