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探索钨酸钙掺杂荧光粉：制备工艺与发光性能的深度剖析

一、引言

1.1研究背景与意义

在现代照明领域，白光发光二极管（WhiteLight-EmittingDiode，W-LED）凭借其节能、环保、长寿命、响应速度快等显著优势，成为了照明行业的研究热点和发展方向，被广泛应用于通用照明、汽车照明、显示屏背光源等多个领域，引发了照明工业的重大变革。然而，目前商用的白光LED，如将蓝光LED芯片与可被蓝光激发的YAG:Ce荧光粉组合得到的白光，由于缺少红光成分，存在光谱不够宽、显色指数较差等问题，难以满足人们对高品质照明的需求。此外，利用近紫外或蓝光LED激发红、绿、蓝荧光粉合成白光虽具有广阔前景，但转化效率偏低，尤其是能被近紫外或蓝光激发的红色荧光粉的研究进展缓慢，成为制约白光LED发展的关键因素。因此，开发高性价比的红色荧光粉成为当前照明领域的研究重点和难点。

钨酸钙（CaWO?）作为一种典型的自激活荧光材料，具有良好的物理化学稳定性，在紫外光激发下可发出高效的光，且谱带很宽，能占据发光光谱可见光的大部分区域，被视为优良的发光基质材料。通过对钨酸钙进行掺杂，可以引入特定的发光中心，改变其发光特性，使其发射出不同颜色的光，尤其是红色光，从而满足白光LED对红色荧光粉的需求。此外，掺杂还能调控钨酸钙荧光粉的发光强度、色坐标、量子效率等关键性能指标，提高其在白光LED中的应用效果。研究钨酸钙掺杂系列荧光粉的制备和发光性能，不仅有助于深入理解掺杂对荧光粉发光性能的影响机制，为新型荧光粉的设计和开发提供理论基础，还能为白光LED产业的发展提供高性能的荧光粉材料，推动照明技术的进步，具有重要的科学意义和实际应用价值。

1.2国内外研究现状

在钨酸钙掺杂系列荧光粉的制备和发光性能研究方面，国内外学者已取得了一系列成果。在制备方法上，高温固相法是目前商用的主要制备方法，但该方法对温度要求较高，合成的粉体尺寸形貌难以控制，不利于生产和使用。水热法工艺简单，反应条件温和，可很好地控制产物的形貌、尺寸和结构，受到了广泛关注，如通过水热法制备了Ca???WO?:xEu3?粉体，研究了煅烧温度和掺杂浓度对发光强度的影响。此外，微乳液法、沉淀法、溶胶-凝胶法等也被应用于钨酸钙荧光粉的制备。

在发光性能研究方面，众多学者对不同离子掺杂的钨酸钙荧光粉进行了深入探究。研究了Eu3?、Tb3?掺杂的CaWO?三原色荧光粉体的制备及表征；制备出了新型红色长余辉发光材料CaWO?:Eu3?；利用水热法合成了Pb2?掺杂的钨酸钙荧光粉体。此外，通过引入敏化离子，如Eu3?/Sm3?掺杂CaWO?:Tm3?,Dy3?，研究了能量传递问题，以增强荧光粉的发光强度。然而，现有研究仍存在一些不足。一方面，部分制备方法存在成本高、工艺复杂、产量低等问题，限制了荧光粉的大规模生产和应用；另一方面，对于掺杂离子种类、浓度以及掺杂方式对荧光粉发光性能的协同影响机制尚未完全明确，仍需进一步深入研究。此外，对于一些新型掺杂体系和制备工艺的探索还相对较少，存在较大的研究空间。

1.3研究内容与方法

本论文围绕钨酸钙掺杂系列荧光粉展开，重点研究不同制备方法对荧光粉结构和性能的影响。采用高温固相法、水热法等多种制备方法，系统研究制备过程中温度、时间、反应物比例等工艺参数对荧光粉晶体结构、形貌和发光性能的影响规律，优化制备工艺，提高荧光粉的发光性能。

在掺杂离子方面，深入探究Eu3?、Gd3?、In3?等多种稀土离子以及碱金属离子、卤素离子等对钨酸钙荧光粉发光性能的影响。研究不同掺杂离子的掺杂浓度、掺杂位置对荧光粉发光强度、发射波长、色坐标等性能指标的影响，揭示掺杂离子与钨酸钙基质之间的相互作用机制，寻找最佳的掺杂组合和掺杂浓度，以获得高性能的钨酸钙掺杂荧光粉。

为全面了解荧光粉的性能，利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、荧光分光光度计等多种现代分析测试手段，对制备的荧光粉进行结构表征和性能测试。通过XRD分析荧光粉的晶体结构和物相组成，确定其是否形成预期的晶体结构以及是否存在杂质相；利用SEM观察荧光粉的微观形貌和颗粒尺寸分布，分析制备方法和工艺参数对形貌的影响；借助荧光分光光度计测量荧光粉的激发光谱、发射光谱、荧光寿命等发光性能参数，评估其发光性能的优劣。

1.4创新点

本研究在制备工艺上进行创新，尝试将水热法与其他方法相结合，如将水热法与溶胶-凝胶法相结合，探索新的制备路径。这种复合制备工艺有望综合两种方法的优势，既能利用水热法对产物形貌和尺寸的良好控制能力，又能借助溶胶-凝胶法实现原料的均匀混合，从而获得具有更优异性能的荧光粉。通过这种创新工艺，预期能够制备出晶体结构更加完整、颗粒尺寸