大米中直链淀粉含量的测定 近红外法.docVIP

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团体标准

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大米中直链淀粉含量的测定

近红外法

Determinationofamylosecontentinrice—Near-infraredspectroscopymethod

（征求意见稿）

20XX-X-XX发布202X-X-XX实施

广东省食品行业协会发布

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前??言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由广东省食品行业协会归口。

本文件起草单位：

本文件主要起草人：

本文件为首次发布。

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大米中直链淀粉含量的测定近红外法

范围

本文件规定了大米中直链淀粉含量近红外光谱检测方法的原理、仪器设备、试样制备、定标模型建立、样品检测和结果、异常样品的确认和处理、准确性和精密度的要求。

本文件适用于大米中直链淀粉含量的快速检测。

本文件不适用于仲裁检验。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T1354大米

GB/T5491粮食、油料检验扦样、分样法

GB/T15683大米直链淀粉含量的测定

GB/T24895粮油检验近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则

术语和定义

GB/T1354、GB/T24895确定的术语和定义适用于本文件。

原理

利用大米中含有的（C-H、N-H、O-H）等化学键的倍频或合频振动对近红外光的吸收特性，通过化学计量学方法建立大米近红外光谱与其直链淀粉含量之间的相关关系，实现大米中直链淀粉含量的快速测量。

仪器设备

5.1近红外分析仪：基于大米样品近红外光谱区的吸收特性测定大米中直链淀粉含量的分析仪器，配有光源、分光系统、检测器、样品台、测量附件和配套的近红外软件等。应具备自我诊断功能，用于检测仪器的暗电流、参考光谱、波长准确度等；具有近红外光谱数据的收集、存储、分析和计算等功能，能预警异常样品。

5.2样品粉碎设备：磨膛材料不吸水，密闭，无死角，便于清理，能迅速而均匀粉碎不少于200g样品，达到所需粒度要求，推荐使用配置0.5mm筛片的旋风磨或其他等效研磨设备。粉碎样品时，磨膛应无明显发热现象。

试样制备

按GB/T5491规定的方法取代表性的样品不少于200g，磨细至颗粒小于2mm，盛入清洁、干燥、防潮容器内备用。在建立定标模型时和检测时，样品加工精度、粉碎粒度、温度等条件应保持一致，宜在室温下检测。

定标模型建立

光谱采集

选取100份以上具有代表性的大米样品建立校正集，其直链淀粉含量范围要涵盖待测样品特性。仪器完成预热及自检后，按仪器的使用说明将制备好的校正集样品装入测量附件中进行光谱采集。每个样品重复装样2次，重复扫描2次，计算平均光谱作为最终采集光谱。

标准理化分析方法测定

校正集样品按照GB/T15683规定的方法测定样品的直链淀粉含量。标准理化分析应与近红外测定同期进行。

定标模型的建立

使用与仪器配套的化学计量学软件，选择平滑、导数、标准正态变量变换等合适的方法对7.1采集的近红外光谱数据进行预处理，选择合适的波长、变量数目以及多元定量校正方法，结合对应样品的标准理化分析值，建立定标模型。模型建立过程中，可通过校正标准偏差（SEC）、交互验证的校正标准偏差（SECV）和决定系数（R2）等指标对模型的质量进行评价，以选取最优的建模参数。

定标模型的验证

7.4.1出现下列情况之一，需要验证定标模型：

——定标模型首次使用时，或定标模型升级后，或更换仪器时；

——样品品种或性质与建立定标模型所采用样品的品种或性质有很大差异；

——仪器维修或更换光源配件后；

——每年至少需要验证2次。

7.4.2准确性验证。选择30份以上校正集样品以外的大米样品作为验证集，其代表性要求与校正集样品一致，直链淀粉含量范围应至少覆盖校正集样品范围的95%，且分布均匀。应用7.3建立的模型对验证集的直链淀粉含量进行预测，按7.2规定的方法测定其标准理化分析值，以预测标准偏差（SEP）、决定系数（R2）和验证集标准偏差与预测标准偏差的比值（RPD）等指标来评价定标模型的准确性，其中，SEP