第三章药物的杂质检验.pptVIP

遇HgBr2试纸生成黄色～棕色的砷斑，与2ml标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较1.原理对照法第62页，共125页，星期日，2025年，2月5日2.操作方法（1）标准砷斑用2ml标准砷溶液制备（2）供试品需经有机破坏，则标准砷溶液应平行操作第63页，共125页，星期日，2025年，2月5日第64页，共125页，星期日，2025年，2月5日3.测定条件（1）标准砷溶液临用新配，1?g/ml。（2）酸为反应物，酸量应足够，所以加浓盐酸5ml。（3）酸性氯化亚锡及碘化钾的作用是：第65页，共125页，星期日，2025年，2月5日A.还原As5+为As3+，加快反应速度；B.碘化钾被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-，I-与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行；C.氯化亚锡与锌作用，在锌表面形成锌锡齐，使氢气均匀而连续地发生；第66页，共125页，星期日，2025年，2月5日D.可抑制微量Sb的干扰，在实验条件下，100?gSb存在也不干扰测定。（4）醋酸铅棉花的作用是消除锌粒及供试品中少量硫化物的干扰，醋酸铅棉花60mg装管高度60～80mm。（5）锌粒应无砷第67页，共125页，星期日，2025年，2月5日（6）砷斑不稳定，应立即观察4.干扰及排除（1）供试品若为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐时，加HNO3，△，使氧化成硫酸盐，以除去干扰，如硫代硫酸钠中砷盐的检查。第68页，共125页，星期日，2025年，2月5日（2）供试品若为铁盐，需先加酸性氯化亚锡试液，将Fe3+还原为Fe2+。如枸橼酸铁铵中砷盐的检查。（3）具环状结构的有机药物，要先行有机破坏后再进行检查。常用的有机破坏方法：第69页，共125页，星期日，2025年，2月5日（4）本法适用于不含Sb或含Sb量小于100?g的供试品。碱破坏法：石灰法、无水碳酸钠碱融法酸破坏法：如葡萄糖中砷盐的检查第70页，共125页，星期日，2025年，2月5日（二）Ag-DDC法检查、含量测定ChP(2005)、USP（24）对照法第71页，共125页，星期日，2025年，2月5日砷化氢与Ag-DDC溶液作用，还原Ag—DDC为红色胶态银，直接比色或于510nm波长处测定吸收度，进行比较。第72页，共125页，星期日，2025年，2月5日第73页，共125页，星期日，2025年，2月5日用有机碱吸收反应产生的HDDC有利于反应的进行。USP（24）用吡啶，ChP（2005）用三乙胺。本法适用于含Sb量小于500?g的供试品。第74页，共125页，星期日，2025年，2月5日检查不含金属的有机药物或挥发性无机药物中混入的无机杂质(金属氧化物或无机盐类)。1.原理样品炭化后+H2SO4湿润→700～800℃炽灼至恒重→炽灼残渣（硫酸灰分）限量一般为0.1%～0.2%七、炽灼残渣检查法第75页，共125页，星期日，2025年，2月5日2.操作方法第76页，共125页，星期日，2025年，2月5日3.注意事项（1）供试品的取样量应根据炽灼残渣限量和称量误差决定。第77页，共125页，星期日，2025年，2月5日（3）若残渣需留作重金属检查，则500～600℃炽灼至恒重。（2）含氟的药物对瓷坩埚有腐蚀，应采用铂坩埚。（4）加硫酸处理是使杂质转化为稳定的硫酸盐，并帮助有机物炭化第78页，共125页，星期日，2025年，2月5日八、溶液颜色检查法控制药物中有色杂质限量的方法。ChP(2000)采用三种方法检查。第一法目视比色法即与标准比色液比较的方法，全波长范围定性观察第79页，共125页，星期日，2025年，2月5日观察方法第80页，共125页，星期日，2025年，2月5日标准比色液的配制第81页，共125页，星期日，2025年，2月5日第二法分光光度法单一波长定量第三法色差计法全波长范围定量本法是通过色差计直接测定溶液的透视三刺激值，对其颜色进行定量表述和分析的方法。测色仪器一般为光电积分型色差计第82页，共125页，星期日，2025年，2月5日九、易炭化物检查法检查药物中遇H2