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纳米银/氯化银/氧化石墨烯复合薄膜的构筑及其拉曼增强性能的深度剖析
一、引言
1.1研究背景与意义
在材料科学的快速发展进程中,纳米材料因其独特的物理化学性质成为研究热点。纳米银(NanoSilver)作为粒径达到纳米级的金属银单质,具备良好的导电性,在微电子领域占据重要地位,其表面效应、量子尺寸效应等使其在表面增强拉曼应用、医学应用等方面展现出特殊用途,对大肠杆菌、淋球菌、沙眼衣原体等数十种致病微生物有强烈的抑制和杀灭作用,是新一代的天然消毒剂。氯化银(Silverchloride)是一种重要的无机化合物,化学式为AgCl,外观呈白色粉末状晶体,无味,难溶于水,具有较高的密度和熔点,折光率为2.071。它是制备其他银盐的重要原料,在摄影和印刷业中作为光敏材料广泛应用,还可用作电极材料、制备颜料和催化剂等。氧化石墨烯(GrapheneOxide,GO)是石墨向石墨烯转变过程中的衍生物,由sp2、sp3杂化的碳原子共同组成,结构中存在羟基、羧基和环氧基等多种含氧亲水性官能团,在水介质中分散性良好。凭借制备成本低、成膜性好、比表面积大、易官能化等特点,氧化石墨烯在储能、电池、光催化、生物医学、传感器、水处理等领域应用前景广阔。
将纳米银、氯化银与氧化石墨烯复合形成的复合薄膜,整合了多种材料的优势,在众多领域展现出巨大的应用潜力。在传感器领域,利用纳米银的表面效应、氯化银的光敏性以及氧化石墨烯的高比表面积和良好的电子传输特性,可制备出高灵敏度、快速响应的传感器,用于检测环境中的有害气体、生物分子等物质。在生物医学检测方面,纳米银的抗菌性能和生物相容性、氯化银的特殊光学性质以及氧化石墨烯与生物分子的相互作用特性,使得复合薄膜可用于生物分子的检测、药物输送和疾病诊断等,有望提高检测的准确性和灵敏度,为疾病的早期诊断和治疗提供有力支持。
拉曼光谱技术作为一种快速、无损的分析技术,能够提供物质分子结构的信息,但常规拉曼信号通常较弱,限制了其应用范围。而具有拉曼增强性能的材料可以显著提高拉曼信号强度,从而提高检测的灵敏度和准确性。研究纳米银/氯化银/氧化石墨烯复合薄膜的拉曼增强性能,对于拓展复合薄膜在痕量物质检测、生物分子识别等领域的应用具有重要意义,能够进一步提升复合薄膜的应用价值,推动相关领域的技术发展。
1.2国内外研究现状
国内外众多学者对纳米银、氯化银、氧化石墨烯复合薄膜的制备及拉曼增强性能展开了广泛研究。在制备方法上,化学还原法常被用于在氧化石墨烯基纳米片表面生长纳米银粒子,以制备复合材料,如通过在氧化石墨烯/硝酸银混合溶液中加入氨水溶液调节pH,再添加没食子酸作为还原剂,水浴加热反应得到还原氧化石墨烯/纳米银混合液。还有采用真空抽滤法、提拉法制备石墨烯(超)薄膜及纳米银/石墨烯复合(超)薄膜,研究薄膜的形成机理及工艺影响因素。也有通过将银离子和氯离子混合生成氯化银沉淀,再与氧化石墨烯、纳米银进行复合的相关探索。
在拉曼增强性能研究方面,已有研究表明纳米银由于其表面等离子体共振效应,能够显著增强拉曼信号,将其与氧化石墨烯复合后,复合材料的拉曼增强性能得到进一步提升。部分学者探究了氯化银在复合体系中对拉曼增强性能的影响,发现其特殊的光学性质在一定程度上也有助于提高拉曼信号强度。
然而,现有研究仍存在一些不足。一方面,复合薄膜的制备工艺还不够完善,导致薄膜的质量和性能稳定性有待提高,不同制备方法得到的复合薄膜在结构和性能上存在较大差异,难以实现大规模的工业化生产。另一方面,对于复合薄膜拉曼增强性能的机理研究还不够深入,虽然已知纳米银、氯化银和氧化石墨烯各自的特性对拉曼增强有贡献,但它们之间的协同作用机制尚未完全明确,这限制了对复合薄膜拉曼增强性能的进一步优化。此外,目前对复合薄膜在复杂环境下的长期稳定性和可靠性研究较少,而这对于其实际应用至关重要。本研究旨在针对现有研究的不足,深入探究纳米银/氯化银/氧化石墨烯复合薄膜的制备工艺,系统研究其拉曼增强性能及作用机制,为复合薄膜的实际应用提供更坚实的理论基础和技术支持。
二、纳米银/氯化银/氧化石墨烯复合薄膜的制备方法
2.1氧化石墨烯的制备
本研究采用Hummers法制备氧化石墨烯,其原理基于石墨在强氧化剂和强酸作用下发生氧化插层反应。在低温阶段,将石墨粉与浓硫酸、硝酸钠混合,缓慢加入高锰酸钾,此时硫酸的氧化性相对较低,但在高锰酸钾的作用下,溶液氧化性增强,石墨边缘首先被氧化,随着氧化过程进展,硫酸氢根离子和硫酸分子逐渐进入石墨层间,形成硫酸-石墨层间化合物。中温阶段,硫酸-石墨层间化合物被深度氧化,混合液呈现褐色。高温阶段,加入去离子水,剩余浓硫酸与水作用放热,进一步促进反应进行,最后加入双氧水还原残
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