DBS22 010-2013 食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定 高效液相色谱-荧光检测器法.docxVIP

DBS222

吉林省地方标准

DBS22/010—2013

食品安全地方标准

面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定

高效液相色谱-荧光检测器法

2013-10-08发布2013-10-08实施

吉林省卫生厅发布

I

DBS22/010—2013

前言

本标准附录A为资料性附录。

本标准由吉林省松原市食品药品检验所负责起草。

本标准主要起草人：吴庆淼、史磊、宋薇、耿代云。

DBS22/010—2013

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食品安全地方标准

面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定

高效液相色谱-荧光检测器法

1范围

本标准规定了面制食品中线性十二烷基苯磺酸钠的测定方法。

本标准适用于蒸、烤、油炸类面制食品中线性十二烷基苯磺酸钠的测定。

本标准检出限为5mg/kg（以干燥品计）。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

线性十二烷基苯磺酸钠分子中存在共扼体系，在荧光激发光谱扫描下存在特征发射峰。在一定浓度范围内，其荧光强度与线性十二烷基苯磺酸钠的浓度成正比。干燥、粉碎后的试样，经超声、恒温水浴振荡提取、沉淀蛋白、过滤得到的测试液经高效液相色谱仪-荧光检测器测定，最佳激发波长为230nm，发射波长为290nm。根据保留时间定性，根据峰面积定量。

4试剂与材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。水为GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇：色谱纯。

4.2冰乙酸：分析纯。

4.3线性十二烷基苯磺酸钠标准物质：纯度＞99%（分子式：C18H29NaO3S，CASNo.：2211-98-5）。

4.4乙酸锌溶液（1mol/L）：取21.9g乙酸锌（Zn(CH3C0O)2·2H2O），加3mL冰乙酸（5.2），用水溶解后稀释至100mL。

4.5亚铁氰化钾溶液（10.6%）：取10.6g亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O），加水稀释至100mL。

4.650%乙醇溶液（v/v）：无水乙醇与水以体积比1:1混合。

4.7乙酸铵溶液（100mmol/L）：取乙酸铵（CH3COONH4）7.708g，加水稀释至1000mL，用冰乙酸（52）调节pH至3.4。

4.8标准储备液：称取线性十二烷基苯磺酸钠标准物质0.01g（准确至0.0001g），用50%乙醇溶液（5.6）配制成100μg/mL的标准储备液。

4.9标准系列溶液：取标准储备液（5.8）适量，分别用50%乙醇溶液（5.6）稀释为0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL的标准工作液，临用现配。

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DBS/010—2013

5仪器

所有玻璃仪器必须经洗液、酸泡后再用水冲洗干净，严禁使用各种洗涤产品清洗。

5.1高效液相色谱仪：配荧光检测器。

5.2分析天平：感量0.001g。

5.3分析天平：感量0.0001g。

5.4恒温水浴振荡器：0～100℃。

5.5超声波清洗器。

5.6电热恒温干燥箱。

5.7微孔滤膜：有机相0.45μm。

5.8酸度计。

6试样制备

蒸、烤类试样：取适量，切成薄片，置电热恒温干燥箱中，80℃烘干，研细备用。

油炸类试样：取适量，除去金黄色外皮，切成薄片，置电热恒温干燥箱中，80℃烘干，研细备用。

7分析步骤

7.1供试液的制备

称取试样细粉0.5g（准确至0.001g），置50mL刻度离心管中，加50%乙醇溶液(5.6)适量，再加乙酸锌溶液（5.4）1.0mL和亚铁氰化钾溶液（5.5）1.0mL，超声处理（功率250W，频率33kHz）10min，取出，置恒温水浴振荡器中，于50℃恒温震荡45min，取出，放冷。加50%乙醇溶液(5.6)定容至刻度，混匀。过0.45μm有机滤膜,供HPLC测定分析。

7.2液相色谱参考条件

色谱柱：Synergipolar-RP250×4.6mm，4μm。或其他等效色谱柱。

流动相：甲醇+乙酸铵溶液（5.7）=75+25（v/v）。

流速：1.0mL/min。

柱温：室温。

进样量：10μL。

Gain（增益