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FID结构图H2andmake-upairfpalametissemblysignalprobeignitorprobecollector第62页，共92页，星期日，2025年，2月5日FID工作原理理论:在火焰头和收集极（电极）上加一电压。有机物都在火焰中燃烧(2000oF)。在电极之间产生离子化介质和电子。带电粒子被收集极吸引和捕获。离子流被放大和记录。第63页，共92页，星期日，2025年，2月5日响应离子数目正比于碳原子数目(C-H键).一些官能团如羰基(CO=)、羟基(－OH）、卤素（－X）、胺（NH4+）则很少或根本不会离子化。对无机气体如H2O,CO2,SO2,和Nox不灵敏。火焰以氢气和空气作为燃气。在控制的流速下进行电子点火。火焰无色－除非受到污染。FID工作原理第64页，共92页，星期日，2025年，2月5日燃烧气H2与载气（或载气＋尾吹气）的流速一般为1:1。空气一般为氢气的10倍。。大的空气流速和热检测器可以赶走大量的水蒸气。FID燃烧气流速对信号的影响FID工作原理第65页，共92页，星期日，2025年，2月5日FID注意事项正确设置H2、空气和尾吹气的流量检测器温度应比柱温箱设定的最高温度高30?C，且大于150?C以防止水凝结在检测器上FID在电路打开后，会自动点火。在3800报告熄火以前，最多会连续点火三次如果报告了熄火，要查找熄火的原因。然后再按GC3800上的“Ignite”功能键，或在工作站上关闭FID的电路，再打开当色谱柱拆下或不使用检测器时，一点要关闭氢气。以防止氢气积累。第66页，共92页，星期日，2025年，2月5日分流比分流比的设定根据样品的浓度和复杂程度来决定。总流量一定要大于20ml/min隔垫吹扫：用途：赶走残留样品和溶剂。2-5mL/min的载气直径吹扫隔垫底部。可用烧结的限制器和针型阀来控制。在特有的毛细管柱进样口上使用。分流比S.R.排气口流量+色谱柱流量色谱柱流量=第30页，共92页，星期日，2025年，2月5日Model1079第31页，共92页，星期日，2025年，2月5日1079进样口气路图(a)Split(b)Splitless第32页，共92页，星期日，2025年，2月5日SeptumnutSeptumpurgeCarriergasinSplitoutInsert*SplitpointSeptumsupportSealingferruleInjectionpoint1079的进样垫直径为11.4mm1079进样口第33页，共92页，星期日，2025年，2月5日Splitterventtofilter,thentosolenoidvalveSeptumpurgeGasin1079进样口气路图第34页，共92页，星期日，2025年，2月5日1177分流/无分流毛细柱进样口进样垫O型密封环分流出口进样衬管载气进口隔垫吹扫分流点第35页，共92页，星期日，2025年，2月5日分流进样规则进样口温度比样品中最高沸点的温度至少高20?C，以便高效且得到好的重现性。针头不用预热，快速进样，并迅速拔出针头。自动进样器一般为1μL或更少。对高沸点的样品应在进样口停留1-2s.如果程序升温，柱温箱的温度应该高于溶剂的沸点，进样后应快速升温。以确保隔垫吹扫打开，设定为2-5mL/min.第36页，共92页，星期日，2025年，2月5日不分流进样的规则将软件置于不分流模式（splitless）。所有进样口的流量应经过色谱柱和隔垫吹扫.将进样口温度设置为沸点最高物质的沸点上。用“三明治”技术慢慢进样。在进样口预热针头0.05min.以1.0μL/sec的速度进样。让注射器停在进样口几秒钟以确保样品完全气化。开始时，柱温箱温度设定为比溶剂的沸点低20oC，保持1分钟，然后以30oC/min的速度升到比溶剂沸点高40-60oC的温度，然后再根据样品需要程序升温。进样时间为0.5-1.0分钟后，进样口切换到分流模式。排气流量至少应设为50mL/min.保证隔垫吹扫打开，并设为2-5mL/min.第37页，共92页，星期日，2025年，2月5日6.色谱柱第38页，共92页，星期日，2025年，2月5日色谱柱材料和结构填充柱-短(2-3米),管内径较粗.毛细管柱-长(