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食品营养能量测定实操指南

引言

食品营养能量的测定，是营养学研究、食品开发、标签标注以及膳食指导等工作的基础。准确掌握食品中能量的含量，对于评估食品营养价值、制定合理膳食计划、指导特殊人群饮食以及进行食品质量控制都具有至关重要的意义。本指南旨在为从事食品检测、研发及相关领域的专业人员提供一套系统、严谨且实用的食品营养能量测定操作规范，帮助操作者在实际工作中获得准确可靠的测定结果。本文将以经典的氧弹燃烧法（弹式量热法）为核心，详细阐述从样品制备到结果计算的全过程要点与技巧。

一、实验原理概述

食品中的碳水化合物、脂肪和蛋白质是提供能量的三大宏量营养素，其能量系数分别为每克碳水化合物4千卡、脂肪9千卡、蛋白质4千卡（注：此处千卡为常用单位，1千卡=4.184千焦）。食品营养能量测定的经典方法是氧弹燃烧法，其原理基于能量守恒定律和热化学原理：将一定量的样品置于充有高压氧气的氧弹中完全燃烧，释放的能量被周围已知质量和比热容的水（内筒水）及仪器本身吸收，通过测量水温的升高值，并校正一系列因素（如点火热、酸形成热、辐射热损失等），即可计算出样品燃烧所释放的总能量，即总能值。此方法测得的总能值经消化率校正后，可近似为人体可利用的能量。

二、主要仪器与试剂

（一）核心仪器

1.氧弹热量计：这是测定的核心设备，主要由氧弹、内筒、外筒、搅拌器、温度计（或温度传感器）和点火装置组成。根据精度和自动化程度不同，有半自动和全自动之分。

2.分析天平：感量0.1mg，用于精确称量样品和苯甲酸。

3.样品粉碎机：用于将固体样品粉碎至均匀粒度。

4.研钵：用于研磨不易用粉碎机粉碎的样品或进一步细化样品。

5.烘箱：用于样品的干燥处理。

6.干燥器：存放干燥后的样品及称量瓶，防止吸潮。

7.坩埚：燃烧皿，通常为不锈钢或石英材质。

（二）主要试剂与材料

1.苯甲酸：基准试剂，作为标准物质用于校准热量计的热容量（水当量）。

2.氧气：纯度≥99.5%，不含可燃成分，通常为高压钢瓶装。

3.蒸馏水或去离子水：用于内筒加水、洗涤氧弹及制备吸收液。

4.酸洗石棉：用于铺在坩埚底部，防止样品燃烧时飞溅，避免未燃烧碳粒落入氧弹底部。

5.点火丝：通常为镍铬丝或铂丝，已知其燃烧热。

6.脱脂棉：少量，用于助燃（对于不易点燃的样品）。

7.密封圈：用于氧弹盖与弹体之间的密封，需定期检查更换。

三、操作步骤详解

（一）样品制备

1.代表性取样：根据食品的均匀性和形态，采用适当的方法取样，确保所取样品能代表整体。对于液体、半固体样品，应充分混匀；对于固体样品，需破碎、混合均匀。

2.干燥处理：对于水分含量较高的样品（如水果、蔬菜、肉类等），需进行干燥处理。通常在60-70℃真空干燥或100-105℃常压干燥至恒重，以去除水分对测定结果的影响。干燥后的样品应置于干燥器中冷却至室温。

3.粉碎与研磨：将干燥后的样品用粉碎机粉碎或研钵研磨，过一定目数的筛子（通常为40目），使样品粒度均匀，便于燃烧完全。对于高脂肪、高糖样品，粉碎时应注意防止样品黏结或因温度升高而融化。

（二）仪器准备与热容量（水当量）标定

1.氧弹检查：每次使用前需仔细检查氧弹各部件是否完好，特别是弹盖与弹体的密封性（密封圈是否老化、有无划痕）、进气阀和排气阀是否通畅、电极绝缘性是否良好。

2.热容量标定（水当量测定）：

*精确称取一定量（通常为1g左右）经干燥处理的苯甲酸（精确至0.1mg），用已知燃烧热的点火丝系好，放入洁净的坩埚中。点火丝两端应连接到氧弹的电极柱上，确保接触良好，且点火丝不与坩埚壁接触。

*在氧弹内加入10mL蒸馏水，小心拧紧氧弹盖，缓慢充入氧气至规定压力（通常为2.8-3.0MPa），保压1-2分钟后关闭进气阀。

*将氧弹放入热量计内筒中，加入规定量的蒸馏水（内筒水量应使氧弹完全浸没，且每次水量一致，精确至0.1mL或通过称量控制）。

*安装好搅拌器、温度计，连接点火线路，盖好外筒盖。

*启动搅拌，待温度稳定后，开始读取初期温度（通常每隔1分钟读一次，共读5-10次）。

*点火！观察温度是否迅速上升，确认点火成功。继续读取并记录温度上升过程中的读数（主期），直至温度达到最高点并开始稳定下降（末期），仍需继续读数5-10次。

*根据苯甲酸的燃烧热、点火丝燃烧热、温升等数据，按公式计算热量计的热容量（C）。热容量标定应进行多次（通常至少5次），取平均值，相对标准偏差应符合仪器要求（一般≤0.2%）。

（三）样品测定

1.样品称量：根据样品的能量高低和燃烧特性，精确称取适量样品（通常为0.5-1.5g，精确至0.1mg）。对于易飞溅样品，可采用已知质量的脱脂棉包裹或使用特殊坩埚。

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