DB46_T 639-2024 土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-柱后衍生离子色谱法.docxVIP

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海南省地方标准

DB46/T639—2024

土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-柱后衍生离子色谱法

Soilandsediment-DeterminationofCr(VI)-Alkalinedigestion-Ion

chromatographywithpost-columnmethod

2024-09-23发布2024-11-01实施

海南省市场监督管理局发布

I

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目次

前言 II

1范围 3

2规范性引用文件 3

3方法原理 3

4干扰和消除 3

5试剂和材料 4

6仪器和设备 5

7样品 5

8分析步骤 6

9结果计算与表示 8

10精密度和正确度 9

11质量保证和质量控制 10

12废物处理 10

13注意事项 10

附录A（规范性）方法的精密度和正确度 11

参考文献 13

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II

前

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则

起草。

本文件由海南省生态环境厅提出。

本文件由海南省生态环境厅归口。

言

第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

本文件起草单位：海南省生态环境监测中心。

本文件主要起草人：何书海、符式锦、李晓敏、吴小龙、颜为军、张临、黄玉洁、陈表娟本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

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3

土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-柱后衍生离子色谱法

警告：实验中使用的重铬酸钾和二苯碳酰二肼有剧毒，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中六价铬的碱溶液提取-柱后衍生离子色谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中六价铬的测定。

当土壤和沉积物取样量为5.0g，定容体积为100ml，提取液进样体积为100μl时，本标准测定的六价铬的方法检出限为0.008mg/kg，测定下限为0.032mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

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3方法原理

用pH不小于11.5的碱性提取液，提取出样品中以铬酸根（CrO42-）及重铬酸根（Cr2O72-）形式存在的六价铬，碱性提取液中六价铬经阴离子色谱柱分离后，与显色剂二苯碳酰二肼形成紫红色络合物，用紫外可见检测器于540nm处测定该化合物的吸光度，吸光度与样品中六价铬的质量浓度成正比。

4干扰和消除

4.1当样品存在基质干扰时，通过优化色谱条件、减少进样体积、稀释样品或对样品进行预处理等方式降低或消除基质干扰。

4.2当土壤或沉积物提取液中六价铬含量高于30mg/kg且六价铬与硫代硫酸盐质量比大于1:6时，硫代硫酸盐会对六价铬的测定产生负干扰，宜通过添加碘溶液消除影响。

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5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为电阻率≥18.2的去离子水。

5.1浓硝酸（HNO3）：Q=1.4g/mL。

5.2浓硫酸（H2SO4）：Q=1.84g/mL，优级纯。

5.3碳酸钠（Na2CO3）：纯度≥99%。

5.4碳酸氢钠（NaHCO3）：纯度≥99%。

5.5硫酸铵（(NH4)2SO4）：纯度≥99%。

5.6氢氧化钠（NaOH）：纯度≥99%。

5.7