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低聚倍半硅氧烷基含铁/硼阻燃剂的合成及其对环氧树脂性能的影响研究

一、引言

1.1研究背景与意义

环氧树脂（EpoxyResin，EP）作为一类极为重要的热固性高分子材料，凭借其卓越的黏接性，能够在不同材料之间形成牢固的结合，广泛应用于结构胶黏剂等领域；出色的力学强度使其成为制造高性能复合材料的理想基体，在航空航天、汽车制造等行业发挥关键作用；良好的电绝缘性则让它成为电子封装材料的首选，有效保护电子元件免受外界环境影响。因此，环氧树脂被广泛应用于建筑涂层、电子封装、航空航天、船舶制造等众多领域。例如在建筑涂层中，环氧树脂涂层能够有效保护建筑结构免受腐蚀和磨损，延长建筑的使用寿命；在电子封装领域，环氧树脂能够保护电子元件，确保其稳定运行。

然而，环氧树脂存在一个严重的缺陷，即易燃性。这一特性极大地限制了其在对防火安全要求极高的领域，如航空、船舶等的应用。在这些领域中，一旦发生火灾，环氧树脂材料迅速燃烧，不仅会造成巨大的财产损失，更可能危及人员生命安全。例如在航空领域，飞机内部若使用大量易燃的环氧树脂材料，一旦发生火灾，火势会迅速蔓延，导致飞机结构受损，飞行安全受到严重威胁。在船舶领域，船舱内的环氧树脂材料着火后，会使船舶失去动力，甚至沉没。据统计，每年因环氧树脂材料燃烧引发的火灾事故造成的经济损失高达数十亿元。因此，提高环氧树脂的阻燃性能，开发新型有效的阻燃环氧树脂复合材料，已成为当前材料科学领域的研究热点之一。

近年来，低聚倍半硅氧烷（PolyhedralOligomericSilsesquioxane，POSS）因其独特的结构和优异的性能，在聚合物改性领域备受关注。POSS是一种新型有机-无机杂化材料，其内部由Si、O组成无机骨架，外部连接有机基团，形成纳米级三维结构体系，分子多为笼形结构。这种特殊结构赋予POSS许多优异性能，如刚性结构能够增强聚合物的力学性能，纳米尺寸效应使其能够均匀分散在聚合物基体中，有效改善聚合物的性能。已有研究表明，将POSS引入聚合物中，可以显著提高聚合物的热性能、力学性能和阻燃性能。例如，同时添加POSS和含磷阻燃剂如9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO），能够有效提升环氧树脂的阻燃性能。

此外，铁、硼等元素在阻燃领域也展现出独特的作用。铁元素可以促进聚合物在燃烧过程中形成稳定的炭层，起到隔氧隔热的作用，从而提高聚合物的阻燃性能。硼系阻燃剂具有热稳定性好、毒性低、消烟等优点，在固相中，硼酸盐熔化后封闭燃烧物表面，形成玻璃体覆盖层，起隔绝作用；在燃烧温度下放出结合水，起冷却、吸热作用，并且改变某些可燃物的热分解途径，抑制可燃性气体生成。

基于此，本研究旨在合成低聚倍半硅氧烷基含铁/硼阻燃剂，并将其用于改性环氧树脂，期望通过POSS、铁元素和硼元素的协同作用，显著提高环氧树脂的阻燃性能，同时改善其热性能和力学性能，为环氧树脂在高安全要求领域的应用提供新的解决方案，具有重要的理论意义和实际应用价值。从理论意义上看，深入研究低聚倍半硅氧烷基含铁/硼阻燃剂与环氧树脂之间的相互作用机制，有助于丰富和完善聚合物阻燃理论，为开发新型阻燃材料提供理论基础。从实际应用价值方面来说，提高环氧树脂的阻燃性能后，可使其在航空航天、船舶、电子等对防火安全要求极高的领域得到更广泛的应用，降低火灾风险，保障人民生命财产安全，推动相关产业的发展。

1.2国内外研究现状

在低聚倍半硅氧烷阻燃剂的研究方面，国外起步较早，对POSS的合成方法和结构表征进行了深入研究。通过多种合成路线，成功制备出不同结构和性能的POSS阻燃剂，并将其应用于多种聚合物体系。例如，美国的研究团队通过精确控制反应条件，合成出具有特定有机基团修饰的POSS，在提高聚合物阻燃性能的同时，还能有效改善聚合物的加工性能。国内在POSS阻燃剂领域的研究近年来也取得了显著进展，在合成工艺优化和新型POSS阻燃剂的开发方面成果颇丰。有学者通过改进合成方法，降低了POSS的生产成本，提高了其生产效率，使其更具工业化应用前景。

含铁阻燃剂的研究中，国内外学者主要关注铁化合物在聚合物阻燃中的作用机制和协同效应。国外研究发现，铁络合物能够有效促进材料在高温下形成稳定性良好的致密炭层，起到隔氧隔热作用，从而提高聚合物的阻燃性能。国内研究则侧重于开发新型含铁阻燃剂，并将其与其他阻燃剂复配使用。有团队合成出一种新型含铁-磷复合阻燃剂，在环氧树脂体系中表现出优异的阻燃协同效应，显著提高了环氧树脂的阻燃等级。

含硼阻燃剂方面，国外对硼系阻燃剂的阻燃机理进行了深入研究，明确了硼系阻燃剂在固、气相中的阻燃作用。例如，研究表明硼酸盐在固相中的隔绝作用以及在气相中对某些化学