2025年【考试必备】环境监测问答之气相色谱-质谱法.pdfVIP

去留无意，闲看庭前花开花落；宠辱不惊，漫随天外云卷云舒。——《幽窗小记》

【考试必备】环境监测问答之气相色谱-质谱法

气相色谱-质谱

1．气相色谱-质谱联机法中，离子源必须满足哪些要求：

(1)产生的离子流稳定性高，强度能满足测量精度；

(2)离子束的能量和方向分散小；

(3)记忆效应小：

(4)质量歧视效应小，工作压强范围宽；

(5)样品和离子的利用率高。

2．GC-MS空气泄漏征兆及常见来源：

征兆：真空管压力或前级管道压力高于普通值；本底高，空气特

征(m／z为18，28，32，44)较高；灵敏度低，m／z502的相对丰度

偏低。常见来源：GC进样口；GC—隔垫；柱接头；破损的毛细管柱；

MS-GC-MS接口处。

3．气相色谱-质谱联机法中电子轰击离子源的主要优缺点：

优点是使用广泛，因为文献或计算机内存文件中已积累了大量采

用电子电离源的已知化合物质谱数据；稳定、电离效率高；结构简单，

操作方便，电流强度可精密控制。主要缺点是要求被测化合物必须能

气化，不能气化或气化时发生分解的化合物不能用，另外当电子能量

加大时碎片离子多，质谱图中的分子离子峰会很弱或不出现。

4．气相色谱—质谱联机法对未知样品进行定性分析的依据是：

未知样品的色谱峰的保留时间和标准样品的色谱峰的保留时间相

同，未知样品的质谱图特征和标准样品的质谱图特征匹配，使用这两

个基本方法对未知样品定性。

5．GC-MS毛细柱选择的三原则：

(1)热稳定性好：耐高温、柱流失小、不干扰谱图解析、不掩盖痕

量分析(选择的首要条件)；

(2)惰性高：柱表面活性小、样品不拖尾；

先天下之忧而忧，后天下之乐而乐。——范仲淹

(3)柱效高。

6．为什么要求GC-MS质量分析器要有较快的扫描速度?

由于气相色谱峰一般很窄，而一个完整的色谱峰通常需要至少6

个以上的数据点，所以要求质量分析器要有较快的扫描速度，以保证

色谱峰的完整性和质谱的真实性。

7．挥发性有机物监测方法中纯水的制备方法与要求：

用二次蒸馏水(或购买市售纯净水)，于90℃水浴中用氮气吹脱

15min(若在常温下，增加吹脱时间)，临用现制。所得的纯水应无干扰

测定的杂质，或其中的杂质含量小于目标组分的检出限。

8．气相色谱—质谱法测定水中二氯酚和五氯酚时，对目标化合物

进行衍生化的原因及优点：

氯代酚等化合物的分子结构中含有羟基，极性较大，如不经过衍

生化，很容易出现拖尾峰，并且峰形很宽，影响检测重复性和灵敏度；

通过BSTFA衍生化，可得到尖锐的色谱峰、好的重现性并提高检测灵

敏度。

9．毛细柱气相色谱—质谱法测定水中有机氯农药时消除干扰的方

法：

通过用硅胶小柱分离，或浓硫酸酸洗，或GPC去除于扰物，GC-

MS分析采用选择离子法消除共存成分的干扰。

10．气相色谱—质谱法测定水中多环芳烃的方法原理：

多环芳烃易溶于环己烷、二氯甲烷、正己烷等有机溶剂，方法采

用二氯甲烷萃取水样中的多环芳烃，经硅胶或弗罗里硅土小柱净化后，

样品浓缩液进行GC-MS的选择离子法检测。

11．气相色谱—质谱法测定水中多氯联苯中固相萃取圆盘的活化