第二章试样的分解.pptVIP

第1页，共32页，星期日，2025年，2月5日§2.1概述一、分解试样的目的将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。二、试样分解应遵循的原则1.试样分解必须完全2.待测组分不应损失3.不应引入与待测组分相同的物质4.防止引入干扰组分5.分解方法与测定方法适应6.根据溶（熔）剂不同选择适当的器皿第2页，共32页，星期日，2025年，2月5日三、常用的分解方法分解试样的常用的方法有干法分解法和湿法分解法两种。湿法分解法是一种直接分解法，将试样与溶剂相互作用，使样品中待测组分转变为可供分析测定的离子或分子存在于溶液中。通常溶剂为各种酸液。根据供能方式和分解压力来分类。干法分解法是一种间接分解法，针对那些不能完全被溶剂所分解的样品，将它们与熔剂混匀后在高温下作用，使之转变为易被水或酸溶解的新的化合物。然后以水或酸浸取，使样品中待测组分转变为可供分析测定的离子或分子进入溶液。通常熔剂为固体酸、碱或盐及它们混合物。根据温度分为熔融（熔剂温度）和烧结（溶剂温度）。第3页，共32页，星期日，2025年，2月5日方法评价湿法分解优点：1.易提纯2.易除去（除磷酸、硫酸外）3.温度低、腐蚀小，操作方便缺点：1.有些试样分解不完全2.挥发性试样加热时可能会挥发损失干法分解优点：分解能力强缺点：操作不方便、腐蚀性强第4页，共32页，星期日，2025年，2月5日方法选择所选溶（熔）剂能将样品中待测组分全部转变为适宜于测定的组分，同时要求不能在试样分解时引入待测组分避免引入有碍分析的组分尽可能与后续的分离、富集及测定方法结合起来成本低，对环境友好第5页，共32页，星期日，2025年，2月5日湿法分解法，又称为溶解法“dissolution”（溶解）通常理解为固态、液态、气态物质在低温下溶于适当的液体，包括发生或不发生化学反应。不少试样能溶解酸或碱的溶液中，常采用酸或碱溶液溶解样品。下面介绍一些常用的溶剂：水溶解法：水是一种性质良好的溶剂，在采用溶解法分解试样时，应首先考虑以水溶法。碱金属的盐，大多数碱土金属盐、铵盐、无机酸盐（钡、铅的硫酸盐、钙的磷酸盐除外）和无机卤化物（银、铅、汞的卤化物除外）等试样都可以用水溶法分解。§2.1湿法分解法第6页，共32页，星期日，2025年，2月5日2.酸溶法：利用酸的酸性、氧化还原性或配位性等性质，将试样中的被测组分转移到溶液中的方法。常用的酸有HCl、HF、HNO3、H3PO4、H2SO4、HClO4。（1）盐酸（HCl）(m=37%，d=1.185，M=12.0，bmax=108.6)性质强酸性Cl-的还原作用，可以使锰矿等氧化物矿分解。Cl-强的配位作用，可与Bi，Cd，Cu，Sn，Ti，U，Hg，Pb形成配离子。Cl-和H2O2、KClO3、HNO3等氧化剂联用，产生初生态氯和氯气或氯化亚硝酰。Cl-能与Ge、As、Sn、Se、Te、Hg等形成易挥发的氯化物。第7页，共32页，星期日，2025年，2月5日用途：主要用于溶解弱酸盐，某些氧化物，某些硫化物和比氢更活泼的金属及合金等。易溶于盐酸的元素或化合物为：Fe、Ni、Cr、Co、Zn、普通钢铁、高铬铁、多数金属氧化物、硫化物、氢氧化物、碳酸盐、磷酸盐、硼酸盐、过氧化物、某些硅酸盐、水泥等。不溶于盐酸的物质有：灼烧过的Al、Be、Cr、Fe、Ti、Zn；Al2O3，Ta2O5，SnO2，Sb2O5，Nb2O5及Th的氧化物；磷酸锆、独居石、钇矿；锶、钡、铅的硫酸盐；碱土金属的氟化物等。在密封增压的条件下升高温度（250~300℃），HCl可以溶解灼烧过的Al2O3，BeO，SnO2以及某些硅酸盐等。HCl中加入H2O2或Br2或KClO3后氧化性更强，可用于分解铜合金和硫化物矿石等，并可同时破坏试样中的有机物。如分解磁铁矿，黄铜矿（CuFeS2），辉钼矿（MoS2），方铅矿（PbS），铀矿和辰矿（HgS)。注意：分解试样宜用玻璃、陶瓷、塑料和石英，不宜用金、铂、银等器皿。第8页，共32页，星期日，2025年，2月5日（2）硝酸（HNO3）