2025年水中挥发酚类的测定.pdfVIP

勿以恶小而为之，勿以善小而不为。——刘备

水中挥发酚类的测定

挥发酚类通常是指沸点在230C以下的酚类，属于一元酚，是高毒物质。生活饮

IU

用水和、类地表水水质限值均为0.002mg/L,废污水中最高容许排放浓度为

0.5mg/L(—、二级标准)。测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化

滴定法、气相色谱法等。本实验介绍用4-氨基安替比林分光光度法和气相色谱法

测定废水中挥发酚，后者可测定简单酚类组分。

一、实验目的和要求

(1)掌握用蒸馏法预处理水样的方法和分光光度法测定挥发酚的实验技术。

(2)复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分

析影响实验测定准确度的因素。

二、4-氨基安替比林分光光度法

(一)原理

参阅第二章第八节。

(二)仪器

(1)500mL全玻璃蒸馏器。

(2)50mL具塞比色管。

(3)分光光度计。

(三)试剂

(1)无酚水：于1升水中加入0.2g经200E活化0.5h的活性炭粉末，充分振

摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液贮于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化

钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏

出液备用。

(2)硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO5HO)溶于水，稀释至500mL。

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(3)磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。

(4)甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。

(5)苯酚标准贮备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，

稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定：

吸取10.00mL苯酚标准贮备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和

10.00mL0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇

匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用

0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色

刚刚褪去，记录用量。以水代替苯酚贮备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶

液用量。苯酚贮备液浓度按下式计算：

苯酚斶吹

V

1

穷则独善其身，达则兼善天下。——《孟子》

式中：V空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量，mL;

i

V2滴定苯酚标准贮备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量，mL;