2025年水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法.pdfVIP

天行健，君子以自强不息。地势坤，君子以厚德载物。——《周易》

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作业指导书

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主题水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法

颁布日期：2017-06-16

1适用范围

本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。本标准适用于地表水、地下

水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

2引用标准

GB/T16489-1996《水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法》

3方法原理

样品经酸化，硫化物转化成硫化氢气体，通入氮将其吹出，转移到盛乙酸锌

-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸亚铁反应生成蓝色的络

合亚甲基蓝，在665nm波长处测定。

4试剂和材料去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水，通入氮气至饱和

（以

200～300ml/min的速度通氮气约20min），以除去水中的溶解氧。制得的去离子除

氧水应立即盖严，并存放于玻璃瓶内。

氮气：纯度＞%。

硫酸：ρ=ml。

磷酸：ρ=ml。

N,N-二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液：称取2gN,N-二甲基对苯二胺盐酸

盐溶于200ml水中，缓缓加入200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml,摇匀，此溶

液室温下储存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月。

硫酸铁铵溶液：称取25g硫酸铁铵溶于含有5ml浓硫酸的水中，用水稀释至

250ml，摇匀。溶液如出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。

磷酸溶液：1+1。

海纳百川，有容乃大；壁立千仞，无欲则刚。——林则徐

抗氧化剂溶液：称取2g抗坏血酸、乙二胺四乙酸二钠和氢氧化钠溶于1000ml水

中，摇匀并储存在棕色瓶中。本溶液应在使用当天配制。

乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和乙酸钠溶于1000ml水中，摇匀。

硫酸溶液：1+5。

氢氧化钠溶液，4g/100ml:称取4g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀。淀粉溶液，

1g/100ml：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入10ml沸水中，继续煮

沸至溶液澄清，冷却后储存于试剂瓶中，临用现配。

碘标准溶液L）:准确称取碘于烧杯中，加入20g碘化钾和10ml水，搅拌至完全溶

解，用水稀释至500ml，摇匀并储存于棕色瓶中。

重铬酸钾溶液c（1/6KCrO）=L:准确称取重铬酸钾（优级纯，经110℃干燥2h）

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溶于水，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。