化药二部品种硫酸普拉睾酮钠质量修订.pdfVIP

硫酸睾酮钠

LiusuanPulagaotongna

SodiumPrasteroneSulfate

书页号：2005年版二部-753

[修订]

“本品为3β-羟基-5-雄甾烯-17-酮硫酸钠二水合物。按干燥品计算，含CHNaOS应

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为97.0%～103.0%。”改为“本品为3β-羟基-5-雄甾烯-17-酮硫酸钠二水合物。按干燥品计算，

含CHNaOS应为98.0%～102.0%。”

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【性状】比旋度取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含40mg

的溶液，依法测定(附录ⅥE)，比旋度为+10.7°至+12.1°。

【检查】硫酸盐取本品0.50g，置50ml纳氏比色管中，加-水(1∶1)40ml溶解后，

加稀盐酸2ml，摇匀，加25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至刻度，摇匀，置30～40℃水浴中

放置10分钟，依法检查(附录ⅧB)，与硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，更

浓(0.03%)。

有关物质取本品50mg，精密称定，置10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，

摇匀，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，

摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调

节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。再精密量取供试品溶液和对照

溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱

图中杂质峰，各杂质峰面积的和大于对照溶液主峰面积的1/2（0.5%）。

干燥失重取本品约0.50g，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重

量应为8.0%～9.3%(附录ⅧL)。

【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-三乙胺

-4mol/L硫酸溶液(650：350：50：40)并用4mol/L硫酸溶液调节pH值至5.3±0.1为流动相；

检测波长为210nm。取系统适用性试验溶液[取硫酸睾酮钠对照品约25mg，加浓过氧化

氢溶液（30%）1ml，于25～30℃放置24小时，加流动相50ml，摇匀]10μl注入液相色谱仪，

记录色谱图。在色谱图中，主峰前应检出2个降解峰（注：降解峰的相对保留时间分别约为

0.5±0.1和0.8±0.1），降解峰与主峰分离度应符合规定。理论板数按硫酸睾酮钠峰计

算不低于2000。

测定法取本品约50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，

摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取硫酸睾酮钠对照品适量，精

密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

[增订]

【检查】氯化物取本品0.3g，置50ml纳氏比色管中，加-水(1∶1)40ml溶解后，

加稀硝酸2ml，摇匀，加水稀释至刻度，依法检查(附录ⅧA)，与氯化钠溶液3ml，同

prasteronesulfatesodium

LiusuanPu