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的测定法甲基汞第24页，共29页。甲基汞测定法1、液相色谱-原子荧光光谱联用方法（GB5009.17-2014）2、气相色谱法（参考文献：刘素琴,牟晓崟.气相色谱法测定水产品中痕量甲基汞的方法研究[J].中国卫生检验杂志,2015,25(03):344-347）0201第25页，共29页。第一法：液相色谱-原子荧光光谱联用方法(1)原理：食品中甲基汞经超声波辅助5mol/L盐酸溶液提取后，使用反相色谱柱分离，色谱流出液进人在线紫外消解系统，在紫外光照射下与强氧化剂过硫酸钾反应，甲基汞转变为无机汞。酸性环境下，无机汞与硼氢化钾在线反应生成汞蒸气，由原子荧光光谱仪测定。由保留时间定性，外标法峰面积定量。(2)方法说明：。检出限为0.038微克每毫升。(3)样品前处理：称取样品0.50g~2.0g(精确至0.001g),置于15mL塑料离心管中，加人10mL的盐酸溶液(5mol/L)，放置过夜。室温下超声水浴提取60min,期间振摇数次。4℃下以8000r/min转速离心15min。准确吸取2.0mL清液至5mL容量瓶或刻度试管中，逐滴加人氢氧化钠溶液(6mol/L),使样液pH为2~7。加人0.1mL的L-半胱氨酸溶液（10g/L）,最后用水定容至刻度。0.45μm有机系滤膜过滤，待测。同时做空白试验。第26页，共29页。水产品的检验第1页，共29页。的安全现状水产品第2页，共29页。水产品质量安全现状我国是水产品生产大国，?连续多年居世界首位.水产食品营养丰富、味道鲜美,?并具有低脂肪、高蛋白、营养平衡性好的特点,?深受人们的喜爱。由于水产品易受海、淡水域环境污染的影响和药物在水产养殖中的大量使用,?因此水产品安全性倍受国内外的关注。水产品和人们的生活健康密切相关，所以需要国家地方和行业制定相关标准来保障水产品的质量安全。我国正在积极开展渔业标准化体系建设，已经制定了相关的标准。第3页，共29页。水产品主要安全问题水产品组胺组胺是鱼体中游离组氨酸在组胺酸脱羧酶催化下,发生脱羧反应而形成的一种胺类。通常是由某些特定鱼种因时间/温度处理不当而形成的。组胺中毒是水产食品存在的主要安全问题之一,世界各地尤其是沿海地区组胺中毒事件时有发生。组胺危害是水产品生产加工过程中较难控制的一类危害，因对其的控制需贯穿于从原料到成品的水产加工全流程之中。01水产品无机砷砷元素广泛存在于自然界,砷与其化合物被运用在农药、除草剂、杀虫剂中,对环境造成的污染越来越严重。这些以各种形态进入海洋生态系统中的砷化合物很容易进入水生生物组织中并在其中富集起来，给水产品造成重大污染。因此,对水产品中砷的检测十分重要。02第4页，共29页。水产品主要安全问题水产品甲基汞汞（hg）及其化合物是环境中广泛存在的一类持久性污染物，对人类健康造成很大的威胁，汞及其化合物曾大量用于杀虫剂、杀菌剂、化妆品等领域。工业废水、废气、含汞化合物中的汞会通过人类活动进入到外界环境中，且会在食物链中逐渐富集。目前每年仍有大量的各种形态的汞排放到外界环境中，造成很大的污染环境中的汞污染物经过大气沉降、水的流动等方式最终进入到地表水中，对水产品养殖和生存环境造成很大的污染，养殖环境中各种形态汞化合物很容易被水产品吸收和富集，严重影响水产品质量，由于其在水产品中残留时间长，并有可能通过食物链进行传递，进而对人类产生巨大的危害。因此，对水产品中汞残留进行检测势在必行。0102第5页，共29页。的测定法组胺第6页，共29页。组胺测定法1、分光光度法（GB/T5009.45）012、液相色谱法（GB5009.208—2016）023、高效液相色谱-紫外检测法（参考文献：徐丽,刘琳,王宗奇,孟慧琴,张雪琰.高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中组胺含量[J].食品安全质量检测学报,2014,5(12):3790-3794）03第7页，共29页。第一法：分光光度法(1)原理：样品中的组胺用正戊醇提取后，在弱碱性条件下与重氮盐发生反应生产橙色的偶氮化合物，与标准系列比较定量。(2)方法说明：适用于水产品等含有组胺的食品。本方法的检出限为50mg/kg。(3)样品前处理：秤取一定量绞碎并混匀的样品，加入三氯乙酸溶液浸泡以提取组胺并沉淀蛋白质，过滤。吸取适量滤液，用氢氧化钠溶液调制碱性，组胺游离，用正戊醇萃取游离组胺。吸取适量正戊醇提取液，加盐酸至酸性，组胺成为盐酸盐而易溶于水溶液，反萃取至盐酸溶液中，合并盐酸提取液并稀释定容。(4)测定方法：将样品的盐酸提取液偶氮化后测定480nm的吸光度。标准曲线法定量。第8页，共29页。第二法：液相色谱法