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微波消解法微波消解仪微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。第28页,共67页。2.溶剂提取法原理:利用样品中各组分在某一溶剂中溶解度的差异,将各组分完全或部分分离。常用于维生素、重金属、农药、毒素和功能食品成分等测定。方法:(1)浸提法(液-固)(2)萃取法(液-液)索氏提取法液液萃取液-固第29页,共67页。3.蒸馏法原理:利用液体混合物中各组分的挥发度不同而进行分离。常压蒸馏第30页,共67页。3.蒸馏法第31页,共67页。4.盐析法第32页,共67页。(1)磺化法和皂化法加入浓硫酸或氢氧化钠溶液,使脂肪转变为水溶性物质,而采用有机溶剂提取脂溶性成分。(2)沉淀分离法加入适当沉淀剂,使被测组分或干扰组分沉淀而消除干扰。(3)掩蔽法加入适当掩蔽剂,与干扰组分反应转变为不干扰状态。5.化学分离法常用的沉淀剂有:碱性硫酸铜、碱性醋酸酸铅。双硫腙比色法测定铅第33页,共67页。6.色谱分离法薄层色谱(TLC)第34页,共67页。6.色谱分离法柱色谱固相萃取小柱第35页,共67页。7.浓缩法浓缩仪?旋转蒸发浓缩仪第36页,共67页。五、检验的有关要求1、检验方法的一般要求称取:是指用天平进行称量操作,其精度要求用数值的有效数位表示,如“称取20.0g……”指称量的精度为±0.1g。准确称取:是指用精密天平进行的称量操作,其精度为±0.0001g。恒量:是指在规定的条件下,连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。量取:是指用量筒或量杯量取液体物质的操作,其精度要求用数值的有效数位表示吸取:是指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求用数值的有效数位表示空白试验:是指除不加样品外,采用完全相同的分析步骤、试剂和用量,进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。第37页,共67页。五、检验的有关要求2、试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法溶液浓度的表示方法主要有:以标准浓度(即物质的量浓度)表示:其定义为单位体积溶液中所含有溶质的物质的量,单位为Mol/L以比例浓度表示:即以几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数表示,可记为(1+1)(4+2+1)等形式以质量(体积)分数表示:是以溶质占溶液的质量分数或体积分数表示,可记为w或ф。如果溶液浓度以质量、容量单位表示,可表示为g/L或以其适当分倍数表示(如mg/mL)。第38页,共67页。3.配制溶液的要求配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。一般试剂用硬质玻璃瓶存放,碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放,需避光试剂贮于棕色瓶中。五、检验的有关要求第39页,共67页。第二部分常用的食品分析方法第40页,共67页。一、感官分析法感官分析法是一种很重要的检测手段。这是由于目前一些产品的质量特性,还不能用仪器来进行,只能靠感官检验,即通过视觉、听觉、味觉、嗅觉触觉进行检验。例如:食用油的透明度、颜色、气味;粮食的外观、干湿度、夹杂物、新鲜程度;酒类的品尝;烹调制品的色、香、味;罐头食品的外观、味道、保鲜程度等。第41页,共67页。二、物理分析法物理分析法是指对商品的物理量及其在力、电、声、光、热的作用下所表现的物理性能和机械性能的检验。这种检验要通过仪器测量进行。物理检验可分三类:几何量检验,商品的几何量如商品的长、宽、高、内外径、角度、形状、表面粗糙度等;物理量检验,商品的物理量指标如质量、密度、细度、粘度、熔点、沸点、导热、导电、磁性、吸水率、胀缩性、电阻、功率、电流、电压、频率等;机械性能检验,商品的机械性能检验内容很广泛,如抗拉强度、抗压强度、抗剪切强度、抗冲击强度、硬度、弹性、韧性、脆性、塑性、伸长率、应力、应变、最大负荷、耐磨性等。第42页,共67页。三、化学分析法采用化学分析法和仪器分析法能够检测其化学性质。化学分析法又分为定性分析和定量分析,定量分析中又可分为质量分析和容量分析。第43页,共67页。1、质量法质量法是通过称量物质的质量来测定被测组分含量的一种方法。一般是将被测组分从试样中分离出来,转化为一定称量的形式,然后称重,由称得的质量计算被测组分的含量。质量法可分为沉淀法、气化法、电解法和萃取法。沉淀法:利用沉淀反应使被测组分以难溶化合物的形式沉淀出来,然后将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧成一定的物质,成其质量,最后计算其含量。三、化学分析法第44页,
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