高等分析化学.pptVIP

*在某种意义上，痕量分析中检出限的改善除取决于分析方法本身外，在很大程度上还依赖于是否能降低空白值。******1ft=0.3048m*1ft=0.3048m***或用高硼硅酸盐Pyrex玻璃蒸馏器重蒸馏也可以达到较好的净化目的*亚沸蒸馏可广泛用于水、挥发性无机酸、氨水及有机溶剂的纯化。****普通玻璃含有可溶性硅酸盐，化学抗腐力差，有较强的吸附力，热膨胀系数大，温度突变易破裂。因此普通玻璃制成的器皿一般只作稀释酸碱溶液、滴定用。*亚沸蒸馏可广泛用于水、挥发性无机酸、氨水及有机溶剂的纯化。**聚四氟乙烯（PTFE）不与任何无机酸或碱作用，不与任何单一的有机溶剂起化学反应。***分离的过程也同时起到富集的作用，提高测定方法的灵敏度。因此，定量分离是分析化学的重要内容之一*富集分离的评价指标主要评价指标：待测组分回收率、富集倍数其它考虑因素：待测痕量组分的沾污和损失小；方法简单、快速，富集后的样品适于作进一步处理；费用是否昂贵等（2）石英石英玻璃一般由天然或人工合成的石英粉在高温下炼制而成，性能比玻璃更优越，是痕量分析的优良材料：①对无机酸（氢氟酸、热浓硫酸除外）有相当好的稳定性；②良好的热稳定性，允许长时间在1000-1100℃下工作；③线膨胀系数小，可承受骤热或骤冷，便于加工和使用。（3）刚玉刚玉（氧化铝）坩埚在高温灼烧试样中有一定的实用价值。在灼烧温度不太高的情况下，其耐碱熔的能力较强，但易被酸式硫酸盐腐蚀，刚玉的纯度不高，很少用于痕量分析。（4）铂铂是十分贵重的稀有金属材料，宜用于制作分析用的金属器皿。其最大的特点是耐化学腐蚀。如耐酸腐蚀、耐碱金属的碳酸盐、硼酸盐、氟化物和酸式硫酸盐高温熔融等。铂器皿在痕量分析中主要用于有机物的干灰化和物质的灼烧。第29页，共50页，星期日，2025年，2月5日但使用铂器皿时应注意：①铂易溶于王水、氯水和溴水；②在高温下易与某些金属生成低熔点的合金，切记不得用铂皿灼烧汞、铅、金、铜、硅、锌、镉、砷、铝、铋、铁和碳单质的试样。③贵金属化合物在高温下可分解为相应的金属单质，故不能用铂坩埚灼烧这类试样。④在红热温度，氢有穿透金属铂的能力，切记不可将铂器皿在还原焰中加热。（5）聚乙烯高压聚乙烯材料实际上仅含极微量的金属杂质，广泛用作痕量分析中溶液的贮存容器。聚乙烯对酸、碱、盐的水溶液均很稳定，但氧化性介质对它有破坏作用；耐热性能差（一般低于60℃下使用）；贮存某些有机溶剂（如乙醚、丙酮）时，将发生溶胀，并溶解；制作试剂瓶孔隙度较大，NH3、H2S、H2O等蒸气质点可以从容器壁逸出。第30页，共50页，星期日，2025年，2月5日（6）聚丙烯耐热性比聚乙烯好，可以在低于110℃的温度下使用。但用作痕量分析时应注意可能引入无机杂质。常作为实验室水槽和台面铺垫材料。（7）聚四氟乙烯（PTFE）又称特氟隆或氟塑料-4，有塑料王之称。抗化学腐蚀能力强；热稳定性优于其他有机塑料（低于250℃的温度下使用）；纯度高，广泛用于痕量分析。但导热性差，导致试样分解的周期明显加长；高的热膨胀系数使其在反复使用中易产生裂缝，密封性能较差；价格较贵。第31页，共50页，星期日，2025年，2月5日三、痕量分析中的损失问题痕量分析的对象由于是痕量，若在测定过程中，由于吸附、挥发、共沉淀、共萃取或其他原因而损失极少量的待测组分，会导致很大的相对误差（负、正都可能）。（1）吸附损失。是最主要的，玻璃和塑料都能从水溶液中吸附某些无机离子。（2）挥发损失。（3）共沉淀、萃取、成络反应、形成沉淀以及操作错失等。因此，样品采集后，不能长久贮存。时间太久，有些痕量组分被吸附量增大，或挥发损失、或其他损失，导致测量失败。第32页，共50页，星期日，2025年，2月5日2.3无机痕量分析的分离与富集一、分离与富集的必要性及特点实际分析工作中，遇到的样品往往含有多种组分，进行测定时彼此发生干扰，影响分析结果的准确度，甚至无法测定。消除干扰，比较简单的方法是控制分析条件或采取