药物杂质检查2讲课文档.pptVIP

3.注意事项注意事项内容环状药物有机破坏砷斑遇光、热、湿褪色反应完毕立即比色第28页，共61页。（二）二乙基二硫代氨基甲酸银法1、原理：加入有机碱三乙胺有利于反应向右进行红色胶态银三价As五价AsZn+HClAsH3五、砷盐检查目视比色法510nm测定A值(Ag-DDC法)第29页，共61页。Ag-DDC法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）原理：第一步：同古蔡氏法生成砷化氢第二步：砷化氢还原Ag-DDC的吡啶溶液红色的胶态银第30页，共61页。（二）二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法）2.检查方法Ag(DDC)红色胶态银五、砷盐检查第31页，共61页。古蔡法是指检查药物中的()(A)重金属(B)氯化物(C)铁盐(D)砷盐(E)硫酸盐D第32页，共61页。A.除去I2B.除去AsH3C.除去H2SD.除去HBrE.除去SbH3互动：在用古蔡法检查砷盐时，导气管中塞入醋酸铅棉花的目的第33页，共61页。3.古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑()

(A)氯化汞(B)溴化汞

(C)碘化汞(D)硫化汞B第34页，共61页。4.古蔡氏法检砷装置中的溴化汞试纸的作用是（????????）A.使SbH3气体与HgBr2形成有色斑点B.使AsH3气体与HgBr2形成有色斑点C.除去Pb（Ac）2棉花D.消除砷化氢的干扰B第35页，共61页。5.检查药品中的杂质在酸性条件下加入锌粒的目的是()(A)使产生新生态的氢(B)增加样品的溶解度(C)将五价砷还原为三价砷(D)抑制锑化氢的生产(E)以上均不对A第36页，共61页。6.药典中一般杂质的检查不包括()(A)氯化物(B)生物利用度(C)重金属(D)硫酸盐(E)铁盐B第37页，共61页。7.关于古蔡氏法的叙述，错误的有()(A)反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑(B)加碘化钾可使五价砷还原为三价砷(C)金属锌与碱作用可生成新生态的氢(D)加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子(E)在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用CDE第38页，共61页。多选9.中国药典（2015版）收载的古蔡氏检砷法的基本原理是（）。A.金属锌与酸作用生成新生态氢B.新生态氢与砷盐作用生成AsH3沉淀C.产生的气体遇醋酸铅棉花产生砷斑D.产生的气体遇溴化汞试纸产生砷斑E.比较供试品产生的砷斑与标准砷斑的颜色强度第39页，共61页。多选10.在古蔡氏检砷法中，碘化钾和酸性氯化亚锡的作用包括（）。A.还原5价的砷成3价的砷B.促进砷化氢的生成C.排除硫化物的干扰D.与锌作用形成锌锡齐，使氢气均匀连续发生E.可抑制锑化氢的生成第40页，共61页。11.Ag(DDC)法检查砷盐的原理是（）A.A(DDC)吡啶溶液与砷盐作用，使As3+还原为红色胶态砷B.砷盐与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的DDC还原为红色胶体溶液C.砷盐与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的DDC还原为蓝色溶液D.砷化氢与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的银还原为红色胶态银E.砷化氢与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的银还原为银原子沉淀第41页，共61页。A.稀HNO3B.硫代乙酰胺试液C.BaCl2试液D.Ag-DDC试液E.NH4SCN试液1.铁盐检查2.硫酸盐检查3.氯化物检查4.砷盐检查ECAD第42页，共61页。第43页，共61页。第1页，共61页。（优选）药物杂质检查第2页，共61页。25ml纳氏比色管乙：供试溶液甲：对照溶液27ml用水或规定溶剂稀释使成25m1标准铅溶液加稀醋酸盐缓冲液（pH3.5)2ml硫代乙酰胺试液2ml硫代乙酰胺试液2ml供试液25ml硫代乙酰胺试液2ml供试品（同乙管）丙：供试品＋对照液检查方法标准铅溶液加稀醋酸盐缓冲液（pH3.5)2ml第3页，共61页。第二法炽灼后的硫代乙酰胺法适用于含芳环、杂环以及难