2025年固定污染源拍其中酚类化合物测定方法确认实验报告.pdfVIP

非淡泊无以明志，非宁静无以致远。——诸葛亮

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固定污染源排气中酚类化合物的测定方法确认实验报告

1.方法依据

固定污染源排气中酚类化合物的测定4-氨基安替吡啉分光光度法HJ/T32—1999

2.方法原理

用氢氧化钠吸收液采集样品，在pH=10.0±0.2、有铁氰化钾存在的情况下，酚类化合物与4-

氨基安替比林反应，生成红色的安替比林染料，根据颜色的深浅进行比色测定。

3.仪器

3.1采样仪器

3.1.1有组织排放监测采样仪器

3.1.1.1采样管

3.1.1.2冲击式吸收瓶:50ml

3.1.1.3流量计量装置

3.1.1.4抽气泵

3.1.1.5连接管

3.1.2无组织排放监测采样仪器

无组织排放监测的采样仪器与有组织排放监测采样仪器基本相同，但采用25ml冲击式吸

收管采样，并在吸收管前不接采样管。如有必要，可在吸收管前接聚四氟乙烯软管作为引气

管，并在引气管前端接一玻璃漏斗

3.2皂膜流量计

3.3全玻璃蒸馏器:250ml

3.4分液漏斗:125ml

3.5具塞比色管:20ml

3.6分光光度计:附1cm比色皿

4.试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和无酚蒸馏水

4.1盐酸:ρ=1.19g/ml

4.2磷酸:ρ=1.71g/ml

4.3氨水:ρ=0.90g/ml

4.4碘化钾

4.5溴化钾

4.6硫酸铜

4.7氯化铵

4.84—氨基安替比林

4.9铁氰化钾

4.10碘酸钾:优级纯

4.11硫代硫酸钠

4.12溴酸钾

4.14无水碳酸钠

吾日三省乎吾身。为人谋而不忠乎?与朋友交而不信乎?传不习乎?——《论语》

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4.15三氯甲烷

4.16氢氧化钠

4.17甲基橙

4.18淀粉

4.19高锰酸钾

4.20无碱玻璃棉

4.21脱脂棉

4.22酚标准使用液：1.00μg/mL

4.23无酚蒸馏水

5.分析

标准曲线的绘制

5.1酚标准使用溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，分别置于预先

盛有100mL纯水的500mL分液漏斗内，最后补加纯水至250mL。

5.2向各分液漏斗内加入2mL氨水-氯化铵缓冲液，混匀。再各加1.50mL4-氨基安替吡啉

溶液混匀，最后加入1.50mL铁氰化钾溶液，充分混匀，准确静置10min。加入10.0mL三氯

甲烷，振摇2min，静置分层。在分液漏斗颈部塞入脱脂棉将三氯甲烷萃取溶液缓缓放入干

燥比色管中，用分光光度计，于460nm波长，用2cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测量吸光

度，绘制标准曲线。

下表为标准曲线的测定结果：

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