样品前处理技术及应用.pptVIP

（2）添加样品将样品加于固相萃取柱中，用正压或负压（常压）使样品通过柱子。样品的流速必须控制，一般在1.5mL/min。以离子交换为作用机理的萃取，速度要适当降低，以保证分析物有足够的时间与柱填料的离子交换官能团发生作用。*第28页，共71页。（3）固相柱的洗涤用适当的洗涤溶剂有选择性地将吸附力弱的杂质洗涤下来，而留分析物于柱上。（4）固相柱的干燥用自然或吹氮的方法使固相柱干燥。在非水溶性有机溶剂为洗脱剂或用GC分析时，柱的干燥尤为重要。*第29页，共71页。（5）分析物的洗脱选择适当的溶剂将分析物洗脱下来，用于分析或进一步处理。洗脱溶剂应满足：A:必须有足够的强度，以最小用量将分析物洗脱下来；B:必须有足够的选择性，尽可能只将分析物洗脱，而将吸附力强的杂质留在柱上。*第30页，共71页。1.5固相萃取分离模式固相萃取分离模式与液相色谱相同（1）正相（吸附剂极性大于洗脱液极性）（2）反相（吸附剂极性小于洗脱液极性）（3）离子交换*第31页，共71页。什么是极性在化学中，极性指一根共价键或一个共价分子中电荷分布的不均匀性。如果电荷分布得不均匀，则称该键或分子为极性；如果均匀，则称为非极性。物质的一些物理性质（如溶解性、熔沸点等）与分子的极性相关。一个共价分子是极性的，是说这个分子内电荷分布不均匀，或者说，正负电荷中心没有重合。分子的极性取决于分子内各个键的极性以及它们的排列方式。在大多数情况下，极性分子中含有极性键，非极性分子中含有非极性键。然而，非极性分子也可以全部由极性键构成。只要分子高度对称，各个极性键的正、负电荷中心就都集中在了分子的几何中心上，这样便消去了分子的极性。这样的分子一般是直线形、三角形或四面体形。*第32页，共71页。溶解性分子的极性对物质溶解性有很大影响。极性分子易溶于极性溶剂，非极性分子易溶于非极性溶剂，也即“相似相溶”。蔗糖、氨等极性分子和氯化钠等离子化合物易溶于水。具有长碳链的有机物，如油脂、石油的成分多不溶于水，而溶于非极性的有机溶剂。熔沸点在分子量相同的情况下，极性分子比非极性分子有更高的沸点。这是因为极性分子之间的取向力比非极性分子之间的色散力大。*第33页，共71页。（1）正相萃取用极性吸附剂萃取极性物质。在正相萃取时目标化合物是否能够保留在吸附剂上，取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用。包括氢键、π—π键、偶极－偶极、偶极－诱导偶极相互作用以及其他的极性－极性作用。正相固相萃取可以从非极性溶剂样品中萃取极性化合物。*第34页，共71页。（2）反相萃取通常用非极性的或极性较弱的吸附剂萃取中等极性到非极性化合物。目标化合物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用，主要是非极性－非极性相互作用，是范德华力或色散力。*第35页，共71页。（3）离子交换萃取离子交换固相萃取所用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂，所萃取的目标化合物是带有电荷的化合物。目标化合物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。

*第36页，共71页。1.6吸附剂选择（1）根据目标化合物性质和样品基体性质。（2）尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂，可以得到目标化合物的最佳吸附。（3）例如：萃取碳氢化合物时，采用反相固相萃取。当目标化合物极性适中时，正﹑反相固相萃取都可使用。*第37页，共71页。吸附剂选择考虑的其它因素（4）目标化合物在极性或非极性溶剂中的溶解度，这主要涉及淋洗液的选择；（5）目标化合物有无可能离子化（通过调节pH?值），从而决定是否采用离子交换固相萃取；（6）目标化合物有无可能与吸附剂形成共价键，如形成共价键，在洗脱时可能会遇到麻烦；（7）非目标化合物与目标化合物在吸附剂的吸附点上的竞争程度，这关系到目标化合物与干扰化合物是否能很好分离。*第38页，共71页。遵循“相似相溶”原则，并满足下列求：1）对被测组分溶解度大；2)对干扰杂质的溶解度小；3）能有效释放被测组分；4)具有良好地解离蛋白或脂肪的能力；5）沸点适中（40～80℃）、黏度小、毒性低、易纯化、价格低廉、并易于进一步净化处理。1.8洗脱溶剂的选择*第39页，共71页。1.9常见SPE柱类型极性柱：CN、NH2、PSA、20H、Si-等；非极性柱：C18、C8、C2、CH、CN、PH阳离子交换柱：SCX，PRS，CBA阴离子交换柱：SAX，PSA，NH2，DEA共价型柱：PBA根据目标化合物性质和