化药二部克霉唑口腔药膜含量测定及鉴别方法.pdfVIP

克霉唑口腔药膜

KemeizuoKouqiangYaomo

ClotrimazoleOralPellic

[修订]

【含量测定】照高效液相色谱法(附录VD)测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶

液-甲醇(30:70，用10%磷酸调节pH值至5.7～5.8)为流动相；检测波长为215nm。取克霉唑、二苯

基-(2-氯苯基)甲醇对照品适量，加甲醇-水(7:3)溶解并稀释制成每1ml中分别含0.04mg与0.03mg

的溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，理论板数按克霉唑峰计算不低于4000，克霉唑峰与二苯

基-(2-氯苯基)甲醇峰的分离度应大于2.0。

测定法取本品20片，精密称定，剪碎，精密称取适量(约相当于克霉唑80mg)，置100ml量

瓶中，加甲醇56ml，超声处理2分钟，然后强烈振摇5分钟使克霉唑溶解，加水24ml，摇匀，放

冷至室温，用水-甲醇(3:7)稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用

水-甲醇(3:7)稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取克霉唑对照

品适量，精密称定，加水-甲醇(3:7)溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.04mg的溶液，同法测定。

按外标法以峰面积计算，即得。

[增订]

鉴别】(3)取本品适量(约相当于克霉唑20mg)，加二氯甲烷4ml，振摇使克霉唑溶解，离心，

【

取澄清液作为为供试品溶液；另取克霉唑对照品加二氯甲烷制成每1ml中约含5mg的溶液，作

为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅤB)试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，点于同一硅

胶Ｇ薄层板上，以异丙醚为展开剂，并在展开缸中放入装有浓氨溶液的小烧杯使氨蒸气饱和，展开，

晾干，在碘蒸气中显色，供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。

(4)在含量测定项下的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间

一致。

以上(3)、(4)两项可选做一项。

检查】二苯基-(2-氯苯基)甲醇取本品适量(相当于克霉唑10mg)，精密称定，置50ml量瓶

【

中，加甲醇28ml，超声处理2分钟，然后强烈振摇5分钟，加水12ml，摇匀，放冷至室温，用水-

甲醇(3:7)稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取二苯基-（2-氯苯基）甲醇对照

品适量，精密称定，加水-甲醇(3:7)溶解并定量稀释制成1ml中约含2μg的溶液，作为对照品溶液。

照含量测定项下的色谱条件，精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，

Clotrimazoleoralfilm

KemeizuoKouqiangYaomo

ClotrimazoleOralPellic

[

Revised]

[Contentdetermination]Determineaccordingtohighperformance

liquidchromatography(AppendixVD).

Chromatographicconditionsandsystemsuitabilitytest:Useoctadecylsilanebondedsilicagelasthefiller;use

0.05mol/Lpotassiumdihydrogenphosphateso