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测定水质中氨氮含量的实验制度

一、实验概述

氨氮是水体中常见的污染物，其含量的测定对于水环境监测和污水处理具有重要意义。本实验制度旨在规范水质中氨氮含量的测定流程，确保实验结果的准确性和可靠性。实验采用纳氏试剂分光光度法，该方法操作简便、灵敏度高，适用于不同浓度的氨氮测定。

二、实验原理

纳氏试剂分光光度法基于氨与纳氏试剂（碱性碘化汞和碘化钾的络合物）反应生成黄棕色络合物，该络合物在410nm波长处具有最大吸收峰。通过测定吸光度，可以定量计算水样中氨氮的含量。

三、实验仪器与试剂

（一）仪器设备

1.紫外可见分光光度计

2.实验室常用玻璃仪器（如移液管、容量瓶、烧杯等）

3.加热板或水浴锅

4.滴定管

（二）试剂配制

1.纳氏试剂：

-取0.125g碘化汞和0.25g碘化钾溶于水中，转移至100mL容量瓶，用水稀释至刻度。

-另取0.4g氢氧化钾溶于水中，转移至100mL容量瓶，加入上述溶液，用水稀释至刻度，摇匀备用。

2.钠盐溶液：

-称取20g氯化钠溶于水中，转移至1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀备用。

3.酚酞指示剂：

-取1g酚酞溶于95%乙醇中，稀释至100mL。

4.氨氮标准溶液：

-称取0.375g硫酸铵（优级纯）溶于水中，转移至1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀备用。

四、实验步骤

（一）标准曲线绘制

1.配制一系列氨氮标准溶液：

-取1000mL氨氮标准溶液，依次稀释成0.0、0.5、1.0、1.5、2.0mg/L的标准系列。

2.测定吸光度：

-向每个标准溶液中依次加入1mL纳氏试剂，混匀后置于水浴锅中加热5min。

-冷却后，用紫外可见分光光度计在410nm波长处测定吸光度。

3.绘制标准曲线：

-以氨氮浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

（二）水样测定

1.样品预处理：

-若水样浑浊，需过滤或离心后取上清液。

2.测定步骤：

-向水样中依次加入1mL纳氏试剂，混匀后置于水浴锅中加热5min。

-冷却后，用紫外可见分光光度计在410nm波长处测定吸光度。

3.结果计算：

-根据标准曲线，将测得的吸光度对应氨氮浓度，即为水样中氨氮的含量。

五、注意事项

1.实验过程中应避免试剂污染，使用洁净的玻璃仪器。

2.纳氏试剂应现配现用，避免久置失效。

3.水浴加热时间应保持一致，以确保反应完全。

4.测定吸光度时，应使用空白溶液调零。

六、数据处理

1.记录每个标准溶液和样品的吸光度值。

2.使用标准曲线计算样品中氨氮的含量（mg/L）。

3.计算实验结果的相对标准偏差（RSD），确保数据可靠性。

七、实验报告

1.实验目的

2.实验原理

3.实验仪器与试剂

4.实验步骤

5.实验结果与数据处理

6.注意事项与讨论

一、实验概述

氨氮（以氮计）是水体中常见的氮化合物之一，广泛存在于生活污水、工业废水和受污染的地表水中。它是评价水体受污染程度的重要指标之一，过高的氨氮含量不仅会消耗水体中的溶解氧，影响水生生物生长，还可能通过硝化作用转化为亚硝酸盐氮和硝酸盐氮，部分硝酸盐氮在特定条件下可能对人体健康产生潜在影响。因此，准确、可靠地测定水样中的氨氮含量对于水环境质量监测、污水处理效果评估以及饮用水安全保障具有重要意义。

本实验制度详细规定了采用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量的具体操作流程、仪器与试剂准备、样品处理、实验步骤、数据处理方法以及相关的注意事项。该方法操作相对简便、灵敏度高、选择性较好，是目前国内外广泛采用的标准方法之一（此处引用标准仅为方法学依据，非具体法规条款）。遵循本制度，旨在确保实验操作的规范性和结果的可比性，为水质评价提供科学依据。

二、实验原理

纳氏试剂分光光度法测定氨氮的基本原理是：水样中的氨氮在强碱性条件下（由氢氧化钾提供），与纳氏试剂（主要成分为碘化汞和碘化钾的络合物与氢氧化钾的溶液）发生络合反应，生成黄棕色至棕红色的氨与汞的络合物（[（NH?）?HgI?]），其化学反应式可简化表示为：

(NH?)?HgI?+2OH?→[（NH?）?HgI?]?+H?O

生成的络合物在可见光区有特征吸收峰，最大吸收波长通常在410nm附近。该络合物的颜色深浅与水样中氨氮的浓度成正比。在一定浓度范围内，符合比尔-朗伯定律（Beer-LambertLaw），即吸光度（A）与光程（b，通常为1cm）和氨氮浓度（c）的乘积成正比（A=εbc）。通过测定水样与标准溶液在相同条件下的吸光度，并绘制标准曲线，即可定量计算出水样中氨氮的含量。

三、实验仪器与试剂

（一）仪器设备

1.紫外可见分光光度计：需配备1cm比色皿，且在410nm波长处具有良好的