第四章纳米测量与表征2讲课文档.pptVIP

不同结晶度的YVO4的XRD图第92页，共128页。利用某一衍射峰的宽化，可计算纳米粒子的尺寸，即谢乐尔(Sherrer)公式：Dhkl=kλ/(cosθ??Bhkl)k为常数；θ为入射角（弧度）；?Bhkl为某衍射峰半高宽处的弧度（单纯因晶粒度细化引起的宽化度）；Dhkl为此粒子对应hkl晶面的某方向尺寸。CuKαradiation,λ=1.54178?第93页，共128页。注意事项：A：需消除仪器的影响，用大晶粒结晶好的晶体作标样。B：单色性，波长频率尽量单一化。C：选取多条低角度衍射线(2θ≤50°)，求平均值。D：测得的是各微晶的平均尺寸。E：精确度：适用于(3-200nm)的粒子，小于或等于50nm，测量值与实际值接近，大于50nm时，测量值小于实际值。第94页，共128页。第95页，共128页。介孔结构测定—小角X射线衍射介孔材料中的孔周期性排列，孔间距类似于晶面间距，可以产生X射线衍射。MCM-41密堆积排列示意图第96页，共128页。MCM-41---用十六烷基溴化铵，硅酸乙酯水解制备六方孔形立方孔形第97页，共128页。MCM-41的形成过程第98页，共128页。SBA15---用聚氧乙烯聚氧丙烯聚氧乙烯三嵌段聚合物，硅酸乙酯水解制得****第99页，共128页。4.1纳米测量技术电子显微技术衍射技术谱学技术热分析技术1234第100页，共128页。红外光谱谱学技术谱学技术3穆斯堡尔（Mossbauer）谱拉曼光谱X射线光电子能谱正电子湮没俄歇电子能谱（AES）紫外-可见光谱X射线吸收精细结构测定谱第101页，共128页。谱学技术—激光拉曼光谱3C.V.Raman，Indianphysicist。1928年发现了拉曼散射现象1930NobelPrize1.基本原理：当激光照射到物质上时，由于光量子（hv0）与其(物质内分子或原子振动能级hv1)碰撞，散射光中除与反射光频率相同的散射光外，还有比激光波长长或短的散射光。第102页，共128页。移动探针时，若间距变大，势垒增加，电流变小，这时，反馈系统控制间距电压，压电三角架变形使间距变小，相反…..，保持隧道电流始终等于定值。记录压电三角架在z方向的变形得到样品表面形貌。B:恒高扫描：当样品表面很光滑时，可采取这种方式，即保持探针高度不变，平移探针进行扫描。直接得到隧道电流随样品表面起伏的变化。特点：成像速度快。第60页，共128页。第61页，共128页。3.STM像STM通常被认为是测量表面原子结构的工具，具有直接测量原子间距的分辨率。但必须考虑电子结构的影响，否则容易产生错误的信息。原因是STM图像反映的是样品表面局域电子结构和隧穿势垒的空间变化，与表面原子核的位置没有直接关系，并不能将观察到的表面高低起伏简单地归纳为原子的排布结构。第62页，共128页。Si(111)7?7?两侧是二维晶格基矢的倍数第63页，共128页。石墨(0002)面的STM像第64页，共128页。手性形碳纳米管的STM像第65页，共128页。C60分子笼结构的STM照片J.Houetal.NatureVol40918January2001中国科技大学侯建国教授领导的课题组将C60分子组装在单层分子膜的表面，隔绝了金属衬底的影响，在零下268度下，将分子热运动冻结，利用扫描隧道显微镜（STM）在国际上首次“拍下”了能够分辨碳－碳单键和双键的分子图象。第66页，共128页。原子书法-----IBM原子商标STM搬动原子的代表第67页，共128页。4.STM的特点：优点：1.具有原子高分辩率。横向：0.1nm,纵向：0.01nm。最高。2.可实时得到在实空间中表面的三维图像；3.可以观察单个原子层的局部表面结构。4.可在真空、大气、常温等不同环境下工作，甚至水中也可以，而且对样品无损。5.不仅可以观察还可以搬动原子。第68页，共128页。缺点：要求高：防震，高真空，防温度变化。电导率在10-9S/m以上的样品可以满足常规STM测试的要求。如果样品的导电性很差。最好使用银或金导电胶将其固定，并进行镀金处理。在恒流模式下，样品表面微粒之间的沟槽不能够准确探测。恒高模式下，需采用非常尖锐的探针。第69页，共128页。三、原子力显微镜AFMAtomicForceMicroscopeSEM、STM