药典二部氨苄西林有关物质检查方法研究.pdfVIP

氨苄西林

Anbianxilin

Ampicillin

书页号：药典2005年版二部－612

[修订]

【检查】有关物质取本品适量，精密称定，用流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中

约含3mg的溶液，作为供试品溶液；另取氨苄西林对照品适量，精密称定，用流动相A溶

解并定量稀释制成每1ml中约含30µg的溶液作为对照溶液。照高效液相色谱法测定，用十

八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈

-水(0.5：50：50：900)；流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5：

50：400：550)；流速为每分钟1.0ml；检测波长为254nm。先以流动相A-流动相B（85：

15）等度洗脱，待氨苄西林峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱。取氨苄西林系统适

用性对照品适量，用流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，取20µl注入液相

色谱仪，记录的色谱图应与图谱一致，主峰保留时间为8~10分钟之间；取对照溶液20µl注

入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。立即精密量

取供试品溶液与对照溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图

中杂质峰，单个杂质峰面积大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不

得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0%）（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍

的峰可忽略不计）。

时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）

508515

608515

[增订]

【鉴别

】（1）取本品约0.1g，加0.1mol/L氢氧化钠溶液2ml使溶解，加水至10ml，取

1ml，加碱性酒石酸铜试液3滴，即显紫色。

（2）取鉴别（1）项下的溶液1ml，加盐酸羟胺试液1ml，振摇，加酸性硫酸铁铵试液

1滴，摇匀，即显深红色。

（3）取本品和氨苄西林对照品适量，分别用磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钠0.50g

与磷酸二氢钾0.301g，加水溶解使成1000ml，pH值为7.0）溶解并稀释制成每1ml中各含

1mg的溶液；作为供试品溶液与对照品溶液，取上述两种溶液等量混合，作为混合溶液。照

薄层色谱法（附录VB）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，

以-水-甲苯-冰醋酸（65︰10︰10︰2.5）为展开剂，展开，晾干，喷以0.3%茚三酮乙醇

氨苄西林

Anbianxilin

Ampicillin

Bookpagenumber:Pharmacopoeia2005

EditionPart2-612

[Revision]

[Check]Relatedsubstances:Takeanappropriateamountofthisproduct,accuratelyweighit,dissolveit

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