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百川东到海,何时复西归?少壮不努力,老大徒伤悲。——汉乐府
天然药物化学实验
实验报告
实验一、槐米中芦丁的提取、精制和鉴定
(一)实验目的要求
1.制备芦丁,供药用。
2.通过芦丁的制备,掌握黄酮类化合物的提取分离的原理和操作。
3.熟悉重结晶技巧。
4.了解和掌握黄酮类化合物的一些主要性质和鉴定方法。
(二)实验的基本原理
1.芦丁的提取原理
利用芦丁结构中含有多个酚羟基,呈酚酸性,能在碱水中溶解的性质,可用碱性溶剂进
行提取,提取液加酸后可沉淀析出(碱溶酸沉法)。也可利用芦丁在冷水中溶解度小,在热
水中溶解度大的性质进行提取。
2.芦丁的分离原理
利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小,在热乙醇中溶解度大,以及在热水中溶解度大,在
冷水中溶解度小的性质分离。芦丁用溶剂加热溶解后,趁热抽滤,滤液放冷后能析出而达到
分离的目的(如不纯可再重复操作进行分离)。也可采用醇溶水沉法进行精制。
3.芦丁的鉴定原理
(1)利用吸附薄层色谱的分离原理,芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行展开,显色,
以达到鉴定芦丁的目的。
(2)通过专属的化学显色反应(如三氯化铝显色反应),确定芦丁的成分类型(黄酮类)。
(三)实验内容
1.用碱提法、水提法、醇提法提取槐米中芦丁。
2.用酸沉法和冷却过饱和法分离芦丁。
3.溶剂重结晶精制芦丁。
4.薄层色谱法和显色反应鉴定芦丁
(四)实验药材仪器与试剂
1.实验药材槐米20g。
2.仪器:磁力加热搅拌器、旋转蒸发仪、粉碎机、500ml烧杯,1000ml烧杯,50ml
烧杯,250ml园底烧瓶、500ml园底烧瓶、100ml量筒、50ml量筒、100ml锥形瓶、50ml
锥形瓶、研钵、移液管、减压过滤装置,布氏漏斗,抽滤瓶、层析缸等。
3.试剂:硼砂、氧化钙、HCI、三氯化铝、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、滤纸、
PH试纸等。
海纳百川,有容乃大;壁立千仞,无欲则刚。——林则徐
(五)实验方法与注意事项
1.芦丁的提取
(2)方法二(水提取法)称取槐米粗粉20g,在研钵中研碎后放入500ml烧瓶中,(注
意小心沿侧边放入磁子)(设定温度
,加水200ml,用磁力加热搅拌器加热煮沸30min,
为105°C,当加热到103°时,观察到:液体开始沸腾,有气味,有泡沫产生。
药材翻滚,圆底烧瓶壁有水滴。且随着时间的增多,泡沫越来越多,加热20min
左右后,泡沫丰富。稍调低转速。)
,趁热过滤。残渣同法操作一次,合并两次滤液,
放置冰箱中析晶,待全部析出后,(观察到:析出后,有黄色晶体,上清液为棕色,
香卞甘味。抽滤时,固体为淡黄色。烘干后,呈黄绿色)
。减压抽滤,用少量蒸馏水
洗涤芦丁结晶,抽干,得粗制芦丁,干燥,称重,计算得率。(滤纸+漏斗145.02g,滤
纸+漏斗+样品146.617g,故知样品为1.597g
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