药物分析第十六章抗生素类药物的分析讲课文档.pptVIP

第二节β–内酰胺类(聚合物、有关物质、异构体等)1.聚合物头孢他啶中聚合物测定—分子排阻色谱凝胶色谱分子筛机制主成分自身对照法面积归一化法限量法自身对照外标法萄聚糖凝胶立体网状结构图*第27页，共57页。第二节β–内酰胺类2.有关物质与异构体头孢呋辛酯中有关物质和异构体的检查取本品适量，精密称定，加流动相制成约含0.25mg/ml的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加流动相制成2.5?g/ml的溶液，作为对照溶液。取对照溶液20?l注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分峰高约为记录仪满量程的10%，再取供试品溶液和对照品溶液各20?l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的3.5倍，供试品溶液如显杂质峰，量取各杂质峰面积的和，其中E异构体峰面积不得大于对照溶液主峰面积之和(1.0%)，△3-异构体峰面积不得大于1.5倍(1.5%)，其余单个杂质峰面积的和不得大于3倍(3.0%)。(供试品溶液中任何小于对照品溶液主峰面积之和0.05倍的峰可忽略不计)*第28页，共57页。青霉素钠(钾)的吸光度检查：本品加水制成每1mL含有1.80mg的溶液，照UV-Vis法，在280nm波长处测定吸光度，不得大于0.10；在264nm波长处有最大吸收，吸光度应为0.80-0.88.该法264nm处吸收值用来控制青霉素钠(钾)的含量，280nm处吸收值用来控制杂质的含量。3.UV第二节β–内酰胺类*第29页，共57页。第二节β–内酰胺类4.有机溶剂：用GC法或者HPLC法5.结晶性第一法(偏光显微镜法)第二法(X射线粉末衍射法)*第30页，共57页。碘量法汞量法酸碱滴定法羟肟酸比色法HPLC法第二节β–内酰胺类*第31页，共57页。阿莫西林克拉维酸钾片色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠7.8g，加水900ml溶解，用磷酸或10mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至4.4±0.1，加水稀释至1000ml)-甲醇(95:5)为流动相；流速为0.7ml/min；检测波长为220nm。阿莫西林峰与克拉维酸峰的分离度应大于3.5测定法取本品10片，置1000ml量瓶中，加水适量，振摇使溶解，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液10?l注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿莫西林对照品与克拉维酸对照品各适量，加水溶解，制成每1ml中含阿莫西林0.5mg和克拉维酸0.25mg的混合溶液，同法测定。按外标法以峰面积分别计算供试品中C16H19N3O5S和C8H9NO5的含量。第二节β–内酰胺类*第32页，共57页。第三节氨基糖苷类碱性环己多元醇+氨基糖→苷链霉素(Streptomycin)*第33页，共57页。巴龙霉素(paromomycin)D-葡萄糖胺脱氧链霉胺巴龙胺D－核糖巴龙霉糖巴龙二糖胺第三节氨基糖苷类*第34页，共57页。庆大霉素(Gentamycin)*第35页，共57页。1）溶解度（氨基、羟基）：水溶性2）碱性（氨基）：临床应用其硫酸盐；溶于水，但不溶于有机溶剂；3）旋光性（糖）：多个手性碳4）稳定性（苷）：强酸、碱条件均可水解；临床使用时对pH值有很高的要求；5）紫外吸收光谱第三节氨基糖苷类*第36页，共57页。1.茚三酮反应——羟基胺类,α-氨基酸△第三节氨基糖苷类*第37页，共57页。2.Molisch试验——五碳糖或六碳糖结构红紫色羟甲基糠醛(含六碳糖结构氨基糖苷类酸性水解产物)a.α-萘酚b.萘酮蓝紫色第三节氨基糖苷类*第38页，共57页。3.N-甲基葡萄糖胺反应（Elson-Morgan反应）乙酰丙酮OH-吡咯衍生物对二甲氨基苯甲醛H+红色第三节氨基糖苷类*第39页，共57页。4.麦芽酚反应——链霉糖特有反应H+第三节氨基糖苷类*第40页，共57页。第1页，共57页。（优选）药物分析第十六章抗生素类药物的分析第2页，共57页。第一节概述在低微浓度下即可对某些生物（病原微生物）的生命活动有特异抑制作用的化学物质的总称定义*第3页，共57页。*第4页，共57页。抗生素药物的分类*第5页，共57页。*第6页，共57页。*第7页，共57页。抗菌药物的主要作用部位喹诺酮类林可霉素类氨基糖苷类酮康唑环丝氨酸利福平红霉素制霉菌素杆菌肽甲氧苄胺嘧啶四环素类两性霉素B万古霉素磺胺药氯霉素多