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生活饮用水余氯检测操作规范

水是生命之源，生活饮用水的安全与健康息息相关。余氯作为饮用水消毒工艺中广泛采用的技术手段，其含量是否适宜直接关系到饮水安全和口感。为确保检测结果的准确性与可靠性，规范操作流程至关重要。本规范旨在为相关检测人员提供一套系统、严谨且具有实操性的余氯检测指导。

一、检测目的与意义

生活饮用水在出厂前通常经过氯消毒处理，以杀灭水中的病原微生物，防止介水传染病的传播。余氯是指氯消毒后残留在水中的氯量，它在管网输送过程中仍能持续发挥杀菌作用，保障终端水质安全。然而，余氯含量过高可能导致饮用水产生异味，甚至可能与水中有机物反应生成对人体健康有潜在风险的消毒副产物。因此，定期、准确检测生活饮用水中的余氯含量，是监控水质、保障公众健康的重要环节。

二、检测原理

目前，生活饮用水余氯检测中应用最为广泛的方法是N,N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法和DPD比色法（目视比色）。其基本原理是：在pH值为6.2-6.5的条件下，水中余氯（包括游离性余氯和化合性余氯中的一氯胺等）与DPD试剂反应，生成红色化合物。该化合物的颜色深度与水中余氯的含量成正比。通过与标准色列进行目视比较，或利用分光光度计在特定波长（通常为510nm左右）下测定其吸光度，即可计算出水中余氯的浓度。

三、检测前准备

（一）人员要求

检测人员应具备相应的专业知识和操作技能，熟悉本规范及所用检测方法的原理。上岗前需经过相关培训，了解实验室安全操作规程，并能正确使用各类仪器设备和化学试剂。

（二）环境要求

检测应在清洁、干燥、通风良好的实验室或现场检测环境中进行。应避免强光直射、剧烈温度变化及腐蚀性气体对检测过程的干扰。实验台面应保持整洁，便于操作。

（三）仪器与试剂准备

1.主要仪器设备：

*分光光度计（适用于分光光度法）：应能在510nm波长处进行测量，并有适宜的比色皿。使用前需进行校准。

*余氯比色计或DPD目视比色管（适用于目视比色法）：比色管应具有良好的密封性和透明度，色阶应清晰准确。

*采样容器：采用洁净的玻璃瓶或塑料瓶（聚乙烯材质），容积应满足检测需求。采样前需用待采水样冲洗2-3次。

*移液管、容量瓶、烧杯等玻璃器皿：应洁净、无划痕，符合计量要求。

*计时器、温度计。

2.主要试剂：

*N,N-二乙基对苯二胺（DPD）试剂：可购买商品化的DPD片剂、粉剂或按标准方法配制的DPD溶液。若为自行配制，需严格按照标准方法进行，并注意试剂的纯度和有效期。

*磷酸盐缓冲溶液（用于调节pH值）。

*硫代乙酰胺溶液（用于去除干扰物质，如高铁离子）。

*余氯标准溶液：用于绘制标准曲线（分光光度法）或校准比色计。可购买经国家计量部门认证的标准物质，或使用优级纯试剂按标准方法配制。

*实验用水：应符合GB/T6682规定的二级或以上用水。

所有试剂均应在有效期内使用，并按照其特性进行储存（如避光、冷藏等）。配制试剂时，应佩戴适当的个人防护用品，如手套、护目镜等。

（四）水样采集与保存

1.采样点选择：应根据检测目的选择具有代表性的采样点，如出厂水、管网末梢水、用户水龙头等。采样前应先打开水龙头放水数分钟，直至管道内滞留水排空，水流稳定。

2.采样方法：用待采水样冲洗采样容器2-3次后，将水样缓缓注入容器，避免搅动和产生气泡。若水样中含有余氯，且需现场测定，应尽快分析；若需带回实验室，应按照标准方法加入固定剂（如硫代硫酸钠，用于消除余氯，但此操作通常用于其他指标检测，余氯检测一般要求现场进行或尽可能缩短运输时间）。本规范主要针对现场或短时间内可完成的检测，故建议采样后立即测定。

四、检测方法与步骤

（一）DPD分光光度法

1.标准曲线的绘制：

*取一系列洁净的比色管，分别加入不同体积的余氯标准使用液，用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度，配制成一系列已知浓度的余氯标准溶液。

*向各标准溶液管中加入规定量的DPD试剂，立即混匀，放置规定时间（通常为1-5分钟，具体按试剂说明书或标准方法要求）。

*以空白溶液（不加余氯标准液，其他试剂同样品处理）为参比，在分光光度计上于510nm波长处测定各标准溶液的吸光度。

*以余氯浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2.水样的测定：

*取适量水样（如xmL，具体体积根据预计余氯含量和方法线性范围确定）于比色管中。若水样pH值不在6.2-6.5范围内，需先加入磷酸盐缓冲溶液调节。

*若水样中含有干扰物质（如高铁离子），需按照方法要求加入硫代乙酰胺溶液等进行预处理。

*加入与绘制标准曲线时相同量的DPD试剂，立即混匀，放置与标准曲线绘制时相同的时间。

*同样以空白溶液为参比，测定其吸光度。

*根