环氧树脂胶粘剂的合成及配制.pptxVIP

精细化工实验

汇报人：爱做题的大胖

环氧树脂胶粘剂的

合成及配制

一、实验目的

掌握双酚A型环氧树脂的实验室制法。

了解环氧值的测定方法和一般环氧树脂胶粘剂的配制方法和应用。

二、产品的特征与用途

双酚A型环氧树脂有低分子量、中等分子量和高分子量三种。双酚A型低分子量环氧树脂，学名双酚A二缩水甘油醚、E型环氧树脂，为黄色或琥珀色高粘度透明液体，软化点低于50℃，分子量小于700，易溶于二甲苯、甲乙酮等有机溶剂。通常环氧树脂胶粘剂大多采用低分子量环氧树脂，而热熔胶采用高分子量环氧树脂。

三、实验原理

1.双酚A型环氧树脂的合成原理

双酚A型环氧树脂由环氧氯丙烷与双酚A在氢氧化钠作用下聚合制得。

该反应为逐步聚合反应，通常认为它们在氢氧化钠存在的条件下，不断地进行环氧基开环和闭环的反应。即：

三、实验原理

三、实验原理

继续反应下去，即得长链分子，反应通式如下：：

三、实验原理

2.环氧值的测定

环氧值是指每100g树脂中所含环氧基的摩尔数。它是环氧树脂质量的重要指标之一，也是计算固化剂用量的依据。分子量越高，环氧基团间的分子链也越长，环氧值就越低。一般低分子量环氧树脂的环氧值在0.50～0.57之间。分子量小于1500的环氧树脂，其环氧值测定采用盐酸—丙酮法。反应如下：

三、实验原理

过量的HCl用标准NaOH—C2H5OH溶液回滴。

三、实验原理

3.环氧树脂胶粘剂的粘接和固化机理

在环氧树脂结构中含有脂肪族羟基、醚基和极活泼的环氧基，羟基和醚基都有高度的极性，使环氧树脂分子能与临界面产生静电引力，而环氧基团与介质表面的游离基起反应形成化学键，所以环氧树脂的粘合力特别强。

三、实验原理

3.环氧树脂胶粘剂的粘接和固化机理

环氧树脂在未固化前是呈热塑性的线形结构，使用时必须加入固化剂，固化剂与环氧树脂的环氧基等反应，变成网状结构的大分子，成为不溶不熔的热固性物质。

不同的固化剂按照不同的固化机理固化，有的固化剂与环氧树脂加成后，构成固化产物的一部分即完成固化，有的固化剂则通过催化作用使环氧树脂本身开环聚合而固化。

四、主要仪器及试剂

1.仪器

四口瓶、电动搅拌装置、滴液漏斗、分液漏斗、回流冷凝管、电热套、减压蒸馏装置一套、铝片。

2.试剂

双酚A、环氧氯丙烷、氢氧化钠、盐酸—丙酮溶液、氢氧化钠乙醇溶液、苯、乙二胺、酚酞试液、浓硫酸、重铬酸钾。

五、实验内容

①环氧乙烷的制备

⑴将22g双酚A（0.1mol）、28g环氧氯丙烷（0.3mol）加入装有搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝管及温度计的四口瓶中，搅拌并加热至70℃，使双酚A全部溶解。

⑵称取8g氢氧化钠溶解在20mL水中，置于60mL滴液漏斗中；慢慢滴加氢氧化钠溶液至四口瓶中，保持反应液温度在70℃左右，约30min内滴加完毕；在75～80℃继续反应1.5～2h，可观察到反应混合物呈乳黄色。

五、实验内容

①环氧乙烷的制备

⑶向反应瓶中加入30mL蒸馏水和60mL苯，充分搅拌，倒入分液漏斗，静止分层后，分去水层；油层用蒸馏水洗涤数次，直至分出的水相呈中性无氯离子。（用pH试纸和AgNO3溶液试验）

⑷先常压蒸馏，除去苯；然后减压蒸馏，以除去苯、水及未反应的环氧氯丙烷。得到淡黄色透明粘稠液。

五、实验内容

②环氧值的测定

⑴用移液管将1.6mL浓盐酸（ρ=1.19g/mL）转入100mL的容量瓶中，以丙酮稀释至刻度，配成0.2mol/L的盐酸丙酮溶液（现配现用，不需标定）。

⑵在锥形瓶中准确称取0.3～0.5g样品，准确吸取15mL盐酸丙酮溶液移入锥形瓶。将锥形瓶盖好，放在阴凉处（约15℃的环境中）静置1h。然后加入两滴酚酞指示剂，用0.1mol/L的标准NaOH溶液滴定至粉红色，做平行试验，并做空白对比。

五、实验内容

③胶粘剂的配制和应用

本实验制得的是低分子量环氧树脂。应用试验时可用各种金属、玻璃、聚氯乙烯塑料、瓷片等作为试样。

⑴表面处理为保证胶粘剂与被粘接界面有良好的粘附作用，被粘接材料必须经过表面处理，以除去油污等杂质。

五、实验内容

③胶粘剂的配制和应用

将两块铝片在处理液（K2Cr2O710份,浓硫酸50份,H2O340份）中浸泡10～15min，以除去油污，然后将其表面打磨，使其粗糙，蒸馏水冲洗，热风吹干，自然冷却至室温。

五、实验内容

③胶粘剂的配制和应用

⑵粘合剂的配制按如下配方配制粘合剂。

环氧树脂（本实验产品）10g；

轻质碳酸钙（填料）6g；

邻苯二甲酸二丁酯（增塑剂）0.9g；

乙二胺（固化剂）0.8g。

五、实验内容

③胶粘剂的配制和应用

⑵粘合剂的配制

先将树脂与增塑剂混合均匀，然后加入填料混匀，最后