第27题制备型实验综合题解析版-2022年高三毕业班理综化学第27题满分练.docxVIP

第27题制备型实验综合题

1.了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和实验室制备方法；

2.能根据题给信息，分析物质制备中操作和改进实验；

3.常见无机物、有机物的制备。

物质制备实验设计类试题是高考命题的主选题材之一，主要考查角度有两种：一是以气体物质的制备为主线，二是以非气体物质的制备为主线。前一种命题角度主要以实验装置图的形式考查气体的制取原理、净化原理、收集方法、尾气处理等内容，设置的问题主要是填写化学方程式、选择仪器装置、评价实验方案、简述所设计的操作步骤、说明理由等；后一种命题角度主要以实验流程图的形式考查物质的分离、提纯、检验等内容。实验原理均源于课本实验，但实验装置源于课本，又高于课本，这就要求考生既要有扎实的基础，又要有创新能力。一般整个题干由制备和含量测定组成，今后这类题仍是命题的趋势。

例题1．（2021·全国乙卷27题）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：

Ⅰ.将浓、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入粉末，塞好瓶口。

Ⅱ.转至油浴中，35℃搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98℃并保持1小时。

Ⅲ.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加至悬浊液由紫色变为土黄色。

Ⅳ.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。

Ⅴ.蒸馏水洗涤沉淀。

Ⅵ.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。

回答下列问题：

(1)装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是_______(填字母)。

(2)步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。

(3)步骤Ⅱ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。

(4)步骤Ⅲ中，的作用是_______(以离子方程式表示)。

(5)步骤Ⅳ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在来判断。检测的方法是_______。

(6)步骤Ⅴ可用试纸检测来判断是否洗净，其理由是_______。

【答案】滴液漏斗????三颈烧瓶????d????反应放热，防止反应过快??反应温度接近水的沸点，油浴更易控温????????取少量洗出液，滴加，没有白色沉淀生成????与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净

【解析】(1)由图中仪器构造可知，a的仪器名称为滴液漏斗，c的仪器名称为三颈烧瓶；仪器b为球形冷凝管，起冷凝回流作用，为了是冷凝效果更好，冷却水要从d口进，e口出，故答案为：分液漏斗；三颈烧瓶；d；

(2)反应为放热反应，为控制反应速率，避免反应过于剧烈，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，故答案为：反应放热，防止反应过快；

(3)油浴和水浴相比，由于油的比热容较水小，油浴控制温度更加灵敏和精确，该实验反应温度接近水的沸点，故不采用热水浴，而采用油浴，故答案为：反应温度接近水的沸点，油浴更易控温；

(4)由滴加H2O2后发生的现象可知，加入的目的是除去过量的KMnO4，则反应的离子方程式为：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，故答案为：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O；

(5)该实验中为判断洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在S来判断，检测方法是：取最后一次洗涤液，滴加BaCl2溶液，若没有沉淀说明洗涤完成，故答案为：取少量洗出液，滴加BaCl2，没有白色沉淀生成；

(6)步骤IV用稀盐酸洗涤沉淀，步骤V洗涤过量的盐酸，与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净，故答案为：与电离平衡，洗出液接近中性时，可认为洗净。

1．（2022·河北秦皇岛·二模）三氯化硼()用于制备光导纤维和有机硼化物等，制备原理：。某小组据此设计实验制备并测定其纯度，装置如图：

已知的熔点为-107.3℃，沸点为12.5℃，极易水解产生[或]和HCl。

实验(一)：制备。

(1)水浴R选择_______(填“热水浴”或“冰水浴”)，装碱石灰的仪器是_______(填名称)。

(2)F装置的作用是_______。

(3)已知：A装置中还原产物为，其离子方程式为_______。

实验(二)：探究的性质。

据文献资料显示，在乙醇中剧烈反应生成硼酸酯和“白雾”，与在水中发生水解相似。

(4)写出三氯化硼与乙醇反应的化学方程式：_______。

实验(三)：测定产品的纯度。

①准确称取wg产品，置于蒸馏水中，完全水解，并配成250mL溶液。

②准确量取25.00mL溶液于锥形瓶中。

③向其中加入液至沉淀完全，然后加入3mL硝基苯(常温常压下，密度为)，振荡。

④向锥形瓶中滴加3滴溶液，然后逐滴加入标准溶液滴定过量的溶液，消耗KSCN溶液的体积为mL。已知：。

(5)步骤③加入