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2025年化验员题库简答题(附答案)

1.简述滴定管使用前的校准步骤及注意事项。

校准步骤：①将滴定管清洗至内壁不挂水珠，自然沥干；②用分析天平称量洁净干燥的50mL具塞锥形瓶（精确至0.0001g）；③向滴定管中注入蒸馏水至0.00刻度线，调节液面至准确位置；④按滴定速度将水缓慢放入锥形瓶，分别在10mL、20mL、30mL、40mL、50mL刻度处停止，记录实际放出体积；⑤每次放液后立即称量锥形瓶+水的质量，计算各段体积的实际质量；⑥根据试验温度下的水密度（查表），将质量换算为体积，计算各刻度段的校准值（实际体积-标称体积）。

注意事项：校准温度需与水密度表对应（通常20℃）；放液速度应与实际滴定操作一致（约6-8mL/min）；锥形瓶称量前需用滤纸擦干外壁，避免残留水影响质量；校准数据需保留三位小数，取三次平行试验的平均值。

2.原子吸收光谱法中，火焰原子化器与石墨炉原子化器的主要区别有哪些？

①原子化效率：火焰法约10%，石墨炉法可达90%以上；②灵敏度：石墨炉法比火焰法高3-4个数量级，适合痕量分析；③进样量：火焰法需3-5mL/min连续进样，石墨炉法仅需5-50μL；④基体干扰：火焰法因样品被大量燃气稀释，干扰较小；石墨炉法因高温停留时间长（约1-5s），基体效应更显著；⑤分析速度：火焰法可快速测定（30-60个/小时），石墨炉法因需干燥、灰化、原子化、除残四步程序，速度较慢（5-10个/小时）；⑥应用范围：火焰法适用于常量及低含量金属（如Na、K、Ca），石墨炉法适用于超痕量（如Pb、Cd、Cr）。

3.简述高效液相色谱（HPLC）中流动相脱气的目的及常用脱气方法。

目的：①防止气泡进入色谱柱和检测器，避免基线波动、峰形异常；②减少溶解氧对色谱柱固定相（如C18键合相）的氧化破坏；③消除溶解气体（如CO?）对流动相pH值的影响（尤其在缓冲盐体系中）。

常用方法：①超声脱气：将流动相置于超声波清洗器中超声10-15min，适用于实验室常规操作；②真空脱气：通过真空泵抽滤流动相（配合0.45μm滤膜），同时抽除溶解气体，效率高于超声；③在线脱气（仪器内置）：利用惰性气体（He）吹扫流动相，或通过膜分离技术（半透膜只允许气体通过）连续脱气，适用于长时间连续分析；④加热脱气：将流动相加热至接近沸点（不超过40℃），加速气体逸出，需注意溶剂挥发损失。

4.化学试剂按纯度等级可分为哪几类？实验室配制标准溶液时通常选用哪类试剂？使用前需注意哪些问题？

分类：①优级纯（GR，绿色标签）：主成分≥99.8%，适用于精密分析和标准溶液配制；②分析纯（AR，红色标签）：主成分≥99.7%，用于一般分析试验；③化学纯（CP，蓝色标签）：主成分≥99.5%，用于工业分析或教学；④实验试剂（LR，黄色标签）：纯度较低，用于辅助实验。

配制标准溶液通常选用优级纯（GR）或基准试剂（含量≥99.95%，专门用于标定标准溶液）。

使用前注意：①检查试剂标签（名称、纯度、生产日期、储存条件）；②观察外观（结晶是否结块、液体是否浑浊、有无分层）；③基准试剂需按标准要求预处理（如烘干至恒重：无水碳酸钠180℃烘2h，邻苯二甲酸氢钾105-110℃烘2h）；④开封后未用完的试剂需密封保存，避免吸潮、氧化或污染；⑤过期试剂（一般化学试剂保质期3-5年，易分解试剂如硫酸亚铁1年）不得用于配制标准溶液。

5.简述酸碱滴定中指示剂的选择原则，并举2例说明不同滴定类型的指示剂选用。

选择原则：①指示剂的变色范围应全部或部分落在滴定突跃范围内；②指示剂的变色点（pKHIn）尽量接近化学计量点的pH值；③指示剂的颜色变化需明显（如无色→有色或浅色→深色），便于终点判断。

实例：①强酸滴定强碱（如HCl滴定NaOH）：突跃范围pH4.3-9.7，可选甲基红（变色范围pH4.4-6.2）、酚酞（pH8.2-10.0）；甲基红终点由黄变橙，酚酞由无色变浅红；②强碱滴定弱酸（如NaOH滴定HAc）：突跃范围pH7.7-9.7，应选酚酞（pH8.2-10.0），避免甲基橙（pH3.1-4.4）提前变色；③强酸滴定弱碱（如HCl滴定NH?·H?O）：突跃范围pH6.3-4.3，应选甲基橙（pH3.1-4.4）或甲基红（pH4.4-6.2），酚酞（pH8.2-10.0）会导致终点滞后。

6.简述气相色谱（GC）中程序升温与恒温分析的适用场景及优缺点。

适用场景：程序升温适用于宽沸程（沸点差＞100℃）样品（如石油馏分、复杂有机物）；恒温分析适用于窄沸程（沸点差＜50℃）样品（如白酒中的醇类、溶剂残留）。

优点：程序升温可使低沸点组分在较低温度下快速流出（减少柱流失），高沸点组分在较高温度下充分分离（避免保留时间过长），提