丙戊酸镁理化性质、鉴别及质量控制方法研究.pdfVIP

Bingwusuanmei

MagnesiumValproate

O

O

OMg

O

CHMgO310.71

16304

本品为2-丙基戊酸镁。按干燥品计算,含丙戊酸镁(CHMgO)应为98.0%～102.0%。

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【性状】本品为白色结晶性粉末或颗粒，微有丙戊酸臭。

本品在稀酸中略溶，在水及乙醇中微溶。

【鉴别】(1)取本品约0.1g，加水10ml，加热使溶解后，加苯1ml，1%醋酸氧铀溶

液1～2滴与B饱和苯溶液1～2滴，摇匀，苯层即显粉红色，在紫外光灯下显橙色

荧光。

(2)取本品约2g，加水50ml，加热使溶解，放冷，加稀硫酸约5ml，使溶液呈酸性，再

加乙醚15ml，振摇，放置使分层，水溶液显镁盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。

(3)取本品约0.1g，加水10ml，振摇15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣的红外光吸收图

谱应与对照的图谱(光谱集66图)一致。

【检查】碱度取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定(附录ⅥH)，pH值应为

8.0～10.0。

有关物质取本品约0.5g，置分液漏斗中，加水10ml，加稀硫酸5ml，振摇，用二氯

甲烷提取三次，每次20ml，合并二氯甲烷液，加入无水硫酸钠适量，振摇，滤过，滤液置

旋转蒸发器上蒸干（温度不超过30℃），精密加入二氯甲烷10ml，振摇使残渣溶解，精密

量取1ml两份，一份置10ml量瓶中，精密加入丁酸内标溶液（称取丁酸5mg，加二氯甲烷

溶解并稀释至100ml，摇匀）1ml，用二氯甲烷稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一

份置100ml量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置10ml量瓶中，精密加

入丁酸内标溶液1ml，用二氯甲烷稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取2-苯乙醇20mg，

置10ml量瓶中，加二氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置25ml量瓶中，精

密加入供试品溶液1ml，用二氯甲烷稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。照气相色谱

法（附录VE），用聚乙二醇20000为固定相的毛细管色谱柱；柱长30m，内径0.53mm，膜

厚1.0µm；载气为氮气，流速8ml/min；柱温采用程序升温，起始温度为130℃，保持20分

钟，再以每分钟5℃的速度升温至200℃，保持15分钟；检测器为氢火焰离子化检测器；进

样口温度为220℃；检测器温度为220℃。取系统适用性溶液1µl注入气相色谱仪，记录色

谱图，2-苯乙醇峰与丙戊酸峰的分离度应大于3.0。取对照溶液1µl注入气相色谱仪，调节

检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%~20%；再精密量取供试品溶液和对

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