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EDTA标准溶液的标定及镍含量的测定
;
一、项目背景二、实验原理
三、仪器设备四、实验试剂
五、实验步骤六、实验数据记录与处理
七、操作注意事项
;一、项目背景
此竞赛项目源于2021年全国化学实验技术赛项,主要考察参赛选手对科学的实验工作方法和实验技巧掌握程度,考察选手样品的称量和转移技术,考察选手滴定操作技术和数据处理能力等。;二、实验原理
(1)标定EDTA
利用Zn2?与EDTA在pH≈10的条件下,形成稳定的1:1络合物,以铬黑T(EBT)为指示剂,通过颜色突变确定滴定终点,从而计算EDTA的准确浓度。
;二、实验原理
(2)测定镍
在pH≈10条件下,Ni2?与EDTA形成1:1的稳定络合物,以紫脲酸铵作指示剂指示终点,从而计算镍的含量。
;三、仪器设备
;四、实验试剂
;五、实验步骤
(1)EDTA标准溶液的标定
称取1.5g于850±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO(不得用去皮的方法,否则称量为零分)于100mL小烧杯中,用少量水润湿,加入20mLHCl(20%)溶解后,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
;五、实验步骤
移取25.00mL上述溶液于250mL的锥形瓶中(不得从容量瓶中直接移取溶液),加75mL水,用氨水溶液(10%)调至溶液pH至7~8,加10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)及5滴铬黑T(5g/L),用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。平行测定4次,同时做空白。
;
(2)样品测定
称取硫酸镍液体样品xg,精确至0.0001g,加水70mL,加入10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)及0.2g紫脲酸铵指示剂,摇匀,用EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L]滴定至溶液呈蓝紫色。平行测定3次。;
六、实验数据记录与处理
1.EDTA(0.05mol/L)标准滴定溶液标定
;
六、实验数据记录与处理
1.样品中镍含量的测定
;
七、操作注意事项
1.所有原始数??必须请裁判复查确认后才有效,否则考核成绩为零分。
2.所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。
3.记录原始数据时,不允许在报告单上计算,待所有的操作完毕后才允许计算。
4.滴定消耗溶液体积若50mL以50mL计算。
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