GB13482-2010食品安全国家标准食品添加剂山梨醇酐单油酸酯(司盘80).docxVIP

GB134822010食品安全国家标准食品添加剂山梨醇酐单油酸酯(司盘80)

1范围

本标准适用于以山梨醇酐和油酸为原料，经酯化反应制得的食品添加剂山梨醇酐单油酸酯(司盘80)。本标准规定了山梨醇酐单油酸酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存要求。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T5009.74食品添加剂中重金属

5试验方法

5.1感官检验

取适量样品置于清洁、干燥的白色瓷皿中，在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其气味。

5.2鉴别试验

5.2.1脂肪酸鉴别

称取约1g样品，置于250mL锥形瓶中，加入50mL乙醇溶液（10%）和0.5mL氢氧化钠溶液（400g/L），连接回流冷凝器，加热回流1小时。冷却后，加入50mL水，用盐酸溶液（25%）调节至酸性（pH值约为2），加热至油层澄清。将油层分离出来，用热水洗涤至中性，收集油层，置水浴上蒸干，得到脂肪酸。测定该脂肪酸的凝固点，应为4~7℃。

5.2.2多元醇鉴别

a)取约0.1g残渣，加入5mL硫酸溶液（1+4），在水浴上加热30分钟，冷却后加入10mL水，用氢氧化钠溶液（100g/L）中和至中性，加入2mL费林试剂，在水浴上加热，应产生红色沉淀。

b)取约0.1g残渣，加入2mL间苯二酚溶液（10g/L）和2mL硫酸，在水浴上加热5分钟，冷却后加入10mL水，应呈现红色。

5.3酸值的测定

5.3.1试剂和溶液

a)乙醇溶液（95%）；

b)氢氧化钾标准滴定溶液：c(KOH)=0.1mol/L，按GB/T601配制与标定；

c)酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。

5.3.2分析步骤

称取约5g试样（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加入50mL中性乙醇溶液（95%），加热溶解，冷却至室温。加入2~3滴酚酞指示液，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色，且30秒不褪色即为终点。

5.3.3结果计算

酸值以氢氧化钾（KOH）的质量分数w?计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按公式（1）计算：

w?=(V?×c?×M)/m

式中：

V?——消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

c?——氢氧化钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

M——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M=56.11]；

m——试料的质量的数值，单位为克（g）。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2mg/g。

5.4皂化值的测定

5.4.1试剂和溶液

a)氢氧化钾乙醇溶液：c(KOH)=0.5mol/L；

b)盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L，按GB/

5.5羟值的测定

5.5.1试剂和溶液

a)酸酐乙酸乙酯溶液：称取12.7g乙酸酐，置于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀；

b)吡啶；

c)氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L，按GB/T601配制与标定；

d)酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。

5.5.2分析步骤

称取约2g试样（精确至0.0002g），置于250mL干燥的磨口锥形瓶中，用移液管准确加入5.00mL酸酐乙酸乙酯溶液和5mL吡啶，连接回流冷凝器，在水浴上加热回流1小时。冷却后，通过冷凝器加入10mL水，摇匀，在水浴上加热10分钟。冷却后，用20mL乙醇洗涤冷凝器，取下锥形瓶，加入5~6滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色，且30秒不褪色即为终点。同时进行空白试验。

5.5.3结果计算

羟值以氢氧化钾（KOH）的质量分数w?计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按公式（3）计算：

w?=[(V?V?)×c?×M]/m

式中：

V?——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

V?——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

c?——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

M——氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M=56.11]；

m——试料的质量的数值，单位为克（g）。

取平行测定结果的算术平均值为测定结