第02章原子发射光谱 (2).pptVIP

波长转动光栅扫描第30页，共49页，星期日，2025年，2月5日3.光电直读光谱法真空紫外直读光谱仪：170~340nm氦气、氮气保护测定C、S、Petc非真空直读光谱仪：200~900nm扫描型直读光谱仪光电直读光谱仪是利用光电测量的方法直接测定谱线强度的光谱仪，其基本构造原理如图2-21所示。B-光源S1-入射狭缝G-凹面光栅S2-出射狭缝PM-光电倍增管图2-21光电直读光谱仪示意图第31页，共49页，星期日，2025年，2月5日多通道型直读光谱仪：8~60通道PMT-1PMT-2PMT-3PMT-4PMT-5PMT-6PMT-7PMT-8波长罗兰圆聚焦第32页，共49页，星期日，2025年，2月5日全谱直读ICP-OES光谱仪ICP-OES（InductivelyCoupledPlasmaOpticalEmissionSpectroscopy）ICP作为激发源中阶梯光栅交叉色散光学系统CID电荷注入式检测器SCD分段式电荷耦合式固体检测器CCD电荷耦合式固体检测器所有的测定程序、数据由计算机工作站控制、处理、显示CID电荷注入式检测器第33页，共49页，星期日，2025年，2月5日第34页，共49页，星期日，2025年，2月5日一.原子发射光谱摄谱法的定性分析1.定性分析的基本原理§2.4AES摄谱法的定性、半定量、定量分析方法原子的核外电子能级不同时，跃迁产生不同波长的光谱线，通过检测特征光谱线存在否，确证某元素可否存在。一般利用2~3根原子线、离子线的第一共振线、最灵敏线、最后线、分析线进行定性分析。第35页，共49页，星期日，2025年，2月5日厦门大学精品课程仪器分析(含实验)设计与编写教师：林竹光Telephone：2184660(O)Email：linzg@jingxian.xmu.edu.cn第02章原子发射光谱第1页，共49页，星期日，2025年，2月5日现代直读ICP-AES仪器IRISIntrepid全谱直读等离子体发射光谱仪(ICP-AES)是美国热电公司生产的原子光谱分析仪器，该仪器采用CID检测器和设计独特的光学系统，具有高分辨率、高灵敏度，可同时测定元素周期表中的73种元素，每个元素波长可任意选择，最大限度地减少了元素之间的相互干扰。适用于金属、环境、地球化学等领域对元素(0.00X%～X%)的高精度分析。第2页，共49页，星期日，2025年，2月5日2.1概述原子发射光谱法是根据待测元素的激发态原子所辐射的特征谱线的波长和强度，对元素进行定性和定量测定的分析方法。第3页，共49页，星期日，2025年，2月5日2.1.1原子发射光谱法的分类1．目视火焰光分析法某些元素的原子或离子在被激发时，会辐射出各种不同颜色的光。能用眼睛来观察与辨认试样元素被激发时所辐射的焰光颜色及其亮度，就可粗略地估计试样物质的主要成分及其含量的高低。这种发射光谱分析，称为目视火焰光分析法。2．火焰光度法以火焰为光源（试液雾化后喷火火焰），以棱镜或滤光片为单色器，以光电池或光电管为检测器（放在屏幕位置），然后测量试样元素的辐射光强度，称为火焰光度分析法。第4页，共49页，星期日，2025年，2月5日3.摄谱法用照相感光板来记录元素的发射光谱图，然后用类似幻灯机的投影仪（又称映谱仪）将发射光谱图中记录下来的谱线放大，并辨认待测元素特征谱线的存在与否，即可进行元素定性分析。如果用类似光电比色计的黑度计以称测微光度计）测量元素特征谱线的黑度，就可以进行待测元素的定量分析。4.光电直读法元素的特征谱线通过直读光谱仪,再配有电子计算机进行数据处理,分析结果可在几分钟内由光电读数系统直接显示出来，因此具有快速、准确等优点。第5页，共49页，星期日，2025年，2月5日2.1.2原子发射光谱法的特点1．灵敏度和准确度较高2．选择性好，分析速度快3．试样用量少，测定元素范围广4．局限性（1）样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此，进行定量分析时，常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品，这就限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。(2）发射光谱法，一般只用于元素分析，而不能用来确定元素在样品中存在的化合物状态，更不能用来测定有机化合物的基团；对一些非金属，如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。（