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ICS71.040.40CCSG04
TSDSES
山东环境科学学会团体标准
T/SDSES039—2025
土壤中硫的测定逆王水消解-电感耦合等离子体发射光谱法
SoildeterminationofsulfurInverseaquaregiadigestion-inductivelycoupled
plasmaatomicemissionspectrometry
2025-11-05发布
2025-11-05实施
山东环境科学学会发布
T/SDSES039—2025
II
前言
本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由山东省地质矿产勘查开发局第七地质大队(山东省第七地质矿产勘查院)提出。
本文件由山东环境科学学会归口。
本文件起草单位:山东省地质矿产勘查开发局第七地质大队(山东省第七地质矿产勘查院)、山东省国土空间生态修复中心、山东省科学院生态研究所、山东省物化探勘查院、山东省地质矿产勘查开发局第一地质大队(山东省第一地质矿产勘查院)、山东省地质矿产勘查开发局第八地质大队(山东省第八地质矿产勘查院)、山东省地质矿产勘查开发局第四地质大队(山东省第四地质矿产勘查院)、蚯蚓测土实验室(山东)有限公司、河南神火集团有限公司、山东省地质矿产勘查开发局第二地质大队(山东省第二地质矿产勘查院)、山东省鲁北地质工程勘察院(山东省地矿局第二水文地质工程地质大队)、山东省地质矿产勘查开发局第三地质大队(山东省第三地质矿产勘查院)、山东微谱检测技术有限公司。
本文件主要起草人:赵月华、王苗、徐张芸、于洋、初琳、赵书宝、王亮、孙鹏飞、梁培伟、刘潇、秦枫翔、杨学字、梁云、李得军、莫钧惠、刘昊松、褚志远、毕建玲、李洁、刘加召、于梦翌、李莹希、胡秀涛、安宝山。
T/SDSES039—2025
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土壤中硫的测定逆王水消解-电感耦合等离子体发射光谱法
1范围
本文件规定了用逆王水消解电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤样品中硫的方法。
本文件适用于土壤样品中的硫的测定。
当取样量为0.2000g,消解后定容体积为25.0mL时,硫的方法检出限为3.30mg/kg,测定范围为13.2mg/kg~3000mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
HJ168环境监测分析方法标准制订技术导则
HJ/T613土壤干物质和水分的测定重量法
HJ/T166土壤环境监测技术规范
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1逆王水inverseaquaregia
盐酸与硝酸体积比为1:3的混合酸。
4方法原理
土壤样品用逆王水和溴水消解,消解完成后样品中各种形态的硫氧化成SO42-,定容摇匀后,采用电感耦合等离子体发射光谱法进行检测,硫的特征谱线182.034nm强度与硫的浓度成正比。
5干扰与消除
5.1光谱干扰
光谱干扰主要包括连续背景干扰和谱线重叠干扰。校正光谱干扰常用的方法是背景扣除法(根据单元素试验确定扣除背景的位置及方式)及干扰系数扣除法。当存在单元素干扰时,可通过配制一系列已知干扰元素含量的溶液,在分析元素测定波长下测定其ρ,根据公式(1)求出干扰系数Kt。
=………………(1)
式中:
Kt——干扰系数;
Ρ——干扰元素加分析元素在分析元素测定波长下测定的浓度,mg/L;
ρ0——分析元素的浓度,mg/L;
ρt——干扰元素的浓度,mg/L。
注:不同仪器测定的干扰系数会有区别,分析元素测定波长下共存元素的干扰见附录B。
T/SDSES039—2025
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5.2非光谱干扰
非光谱干扰主要包括化学干扰、物理干扰以及去溶剂干扰等,在实际分析过程中各类干扰可能共同存在,是否予以补偿和校正,与样品中干扰元素的浓度有关。当样品中含有大量可溶盐或样品酸度过高时,会对测定产生干扰。可采用稀释样品(但应保证待测元素的含量高于测定下限)、内标法、优化仪器条件和基体匹配法(配制与待测样品基体成份相似的标准溶液)等措施消除和降低上述干扰。
6试剂和材料
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