乙酸正丁酯的合成及质量评价讲解人倪超70课件.pptxVIP

乙酸正丁酯的合成及质量评价

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一、项目背景二、实验原理

三、仪器设备四、实验试剂

五、实验步骤六、实验数据记录

七、操作注意事项

;一、项目背景

此竞赛项目源于2023年全国职业院校技能大赛高职组化学实验技术赛项，主要考察参赛选手利用原材料进行目标产品制备，并对目标产品进行定量分析的基本操作技能及职业素养，包含乙酸正丁酯的合成及乙酸正丁酯含量分析2个具体任务。

;二、实验原理

乙酸正丁酯是正丁醇与乙酸在一定条件下，发生酯化反应而生成。合成产物乙酸正丁酯可用气相色谱进行鉴定，通常采用标准曲线法对产物中乙酸正丁酯的含量进行定量分析。

;三、仪器设备

电热套（98-II-B，100mL，磁力搅拌，可调温）；

电子天平（精度0.01g、0.0001g）；

单口烧瓶（100mL/24#，磨口）；

三口烧瓶（100mL/24#，磨口）；

分液漏斗（125mL，聚四氟乙烯旋塞）

;三、仪器设备

分水器（24#，磨口）

球形冷凝管（200mm/24#，磨口）

蒸馏头（24#，磨口）

真空尾接管（24#，双磨口）

;三、仪器设备

气相色谱系统（FID）

HP-NNOWAX毛细管色谱柱

容量瓶，100mL

;四、实验试剂

正丁醇，AR；

乙酸，AR；

浓硫酸，AR；

无水碳酸钠，AR；

氯化钠，AR；

无水氯化钙，AR；

无水硫酸镁，AR。

;四、实验试剂

乙酸正丁酯，标准品；

乙醇，AR。

;五、实验步骤

1.乙酸正丁酯的合成

称取原料乙酸14.00g，正丁醇22.00g（精确到0.01g）。根据合成装置示意图，以100mL的三口烧瓶为反应器，搭建实验装置。

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三口瓶一侧装上200℃温度计。在三口瓶中加入适量乙酸和正丁醇。加入浓硫酸及沸石。仪器装好后，通入冷却水，加热回流。在回流反应过程中，在分水器中不断有水滴生成，要不断分出生成的水，以免回流反应器影响反应的进行。

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反应进行到分水器中液面基本无变化，反应液温度恒定不再上升，停止加热，冷却后去除分水器中的水分，拆除分水器，改为蒸馏装置，收集125-127℃的馏分，即为粗产品。

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2.乙酸正丁酯粗产品的精制

（1）洗涤：在乙酸正丁酯粗产品中分别加入饱和碳酸钠、饱和氯化钠、饱和氯化钙等溶液洗涤纯化。

（2）干燥：将酯层倒入锥形瓶中，并加入适量的无水硫酸镁，充分振摇至液体澄清透明，再放置干燥。

;（3）蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯用漏斗经脱脂棉过滤至干燥的蒸馏烧瓶中，加入磁力搅拌子，搭建好蒸馏装置，加热进行蒸馏。按要求收集乙酸正丁酯馏分，记录精制乙酸正丁酯的产量。

;3.产物含量分析

（1）乙酸正丁酯标准溶液配制：准确称取3g乙酸正丁酯标准品于100mL容量瓶中，用乙醇溶液稀释至刻度，摇匀。

（2）标准系列溶液配制：用吸量管准确移取2、4、6、8、10mL的乙酸正丁酯标准溶液至5个100mL容量瓶中，用乙醇溶液稀释至刻度，摇匀、静置。;

（3）绘制标准曲线：在设置好的气相色谱测定条件下，测定各乙酸正丁酯标准系列溶液。以保留时间确定乙酸正丁酯的色谱峰，以浓度为横坐标，以乙酸正丁酯的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

;（4）产物样品溶液测定：准确称取乙酸正丁酯产品0.25g于100mL容量瓶中，用乙醇溶液定容至刻度线。以标准溶液同样的色谱测定条件进行色谱分析，根据所得色谱图获取对应峰的峰面积。平行测定3次。

;（5）校核样测定：准确称取乙酸正丁酯标准品0.25g于100mL容量瓶中，用乙醇溶液定容至刻度线。以标准溶液同样的色谱测定条件进行色谱分析，根据所得色谱图获取对应峰的峰面积。

;4.结果处理

（1）根据标准系列溶液的色谱图，分析并记录乙酸正丁酯的浓度和峰面积（A）。测量结果汇总在数据记录表中。

;（2）以乙