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仪器分析技术主讲人：于旭霞

任务5气相色谱仪-检测器气相色谱法

检测器的类型类型1.热导检测器(Thermalconductivitydetector,TCD);2.氢火焰离子化检测器(Flameionizeddetector,FID);3.电子捕获检测器(Electroncapturedetector,ECD);4.火焰光度检测器(Flamephotometricdetector,FPD);5.氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器(Thermionicdetector,TID);6.原子发射检测器(AtomicemissionDetector,AED)；7.硫荧光检测器（SulfurchemiluminescenceDetector,SCD）。

检测器的类型根据检测器的响应原理，可将其分为浓度型和质量型检测器。浓度型：检测的是载气中组分浓度的瞬间变化，即响应值与浓度成正比。TCD、ECD。质量型：检测的是载气中组分进入检测器中速度变化，即响应值与单位时间进入检测器的量成正比。FID、FPD。类型

热导池检测器池体和热敏元件原理：由于不同气态物质所具有的热传导系数不同，当它们到达处于恒温下的热敏元件时，其电阻将发生变化，将引起电阻变化通过某种方式转化为可以记录的电压信号，从而实现其检测功能。双臂和四臂定量理论：当载气中待测组分的浓度越大，测量池中气体热导率改变就越显著，温度和电阻值改变也越显著，因此输出的电压信号就愈强，此时色谐峰面积或峰高的大小与组分浓度成正比。热导池检测器结构

检测条件的选择载气、桥电流以及检测器的温度载气种类：载气与组分的导热能力相差越大，TCD灵敏度越高。TCD：H2或He作载气。用H2作载气灵敏度更高，用He做载体更安全。当分析对象是H2或He气时，可考感选用氮气或Ar作载气。桥电流：一般来说灵敏度S值与桥电流成正比，所以增大桥流可快速提高TCD灵敏度。但是过高的桥流甚至将热丝烧断，缩短了TCD的使用寿命。所以，在满足分析灵敏度要求的前提下，尽量选取低桥流。实际工作中可根据仪器说明书推荐的桥流值进行设定。检测器温度：一般要求检测器池体温度即是检测器温度，不能低于样品的沸点，以免被分离后的组分在检测器中冷凝。检测条件总结：较大的桥电流、较低的池体温度、低分子量的载气以及具有大的电阻温度系数的热敏元件可获得较高的灵敏度。

热导检测器应用特别适用于永久性气体，C1~C3烃类，氮、硫和碳的各类氧化物以及水等挥发性化合物的分析。由于TCD检测器是一种非破坏型检测器，既利于样品的收集，也可与其他检测器串联使用。

火焰离子化检测器（FID）氢火焰离子化检测器含碳有机物在H2-Air高温火焰中燃烧产生碳正离子和负电子等碎片离子，在电场作用下形成离子流，离子流产生的电信号强度经过微电流放大器放大后，由记录器绘制出组分的色谱峰。FID，典型的破坏型质量型检测器。原理氢火焰离子化检测器性能特征单，死体积一般小手1uL，响应时间仅为1ms，既可与填充柱联用，也可直接与毛细管柱联用。FID对大多数有机化合物尤其是对碳氢化合物有很高的灵敏度；检出限低，可达10-12g?s-1；线性范围宽，可达107。FID结构简单。

FID检测条件的选择毛细管柱插人深度；载气种类与流速。1、毛细管柱插人深度：插人太低，容易使流出组分与喷嘴金属表面接触产生催化吸附；若插人太深，则使柱头进人氢火焰，造成聚酰亚胺层分解，产生大的噪声。通常入人至离喷嘴口平面下1～3mm处。氢气和空气的流速；色谱柱、汽化室和检测器的温度；极化电压；电极形状和距离等。2、载气种类与流速。

FID检测条件的选择可选用N2Ar、H2、He作为载气N2、Ar作载气：检测器灵敏度高、线性范围宽3、空气流速：300到500毫升每分钟。空气流速太小，供氧量不足，流苏过大，易使火焰不稳，噪声增大。4、气体纯度：常量分析，达到99.9%即可，但是痕量分析时，则选用的气体纯度要达到99.999%以上；温度：FID作为质量型检测器，监测温度必须要在120摄氏度以上；防止氢气燃烧产生大量水蒸汽冷凝成水，减少灵敏度。

氢火焰离子化检测器应用应用一烃类工业、化学、化工、药物、农药、法医化学、食品和环境科学等诸多领域。由于FID其灵敏度高还特别适合作各种样品的痕量分析。应用二电子捕获检测器：简称ECD，属于浓度型检测器。应用三火焰光度检测器：简称FPD，属于质量型检测器，两者属于专属的检测器，而热导池和氢火焰检测器属于光谱的检测器。应用

气相色谱仪-检测器总结热导池检测器1、检测器的类型2、检测器的结构、性能参数、检测条件火焰离子化检测器

主讲人：于旭霞谢谢观看