单晶生长方法介绍.ppt

丘克拉斯基法生长单晶用设备第30页，共56页，星期日，2025年，2月5日制备过程1、原料合成制取高纯度的原料块（制备高质量的单晶原料，高纯很重要）。天平准确称量所需的原料，放入洁净的料罐充分混匀，等静压成料块。2、温场设计温场指温度在空间的分布。生长单晶体很重要的条件就是合适的温度场。该温度场设计包括轴向温度梯度和径向温度梯度。轴向温度梯度设计时要求固液界面处有较大的温度梯度，而以上有较小的温度梯度（防止开裂、应力，并降低位错密度）。径向温场对称，使籽晶在生长点外其它条件自发成核的几率为零。注意：不同单晶温场要求不同，因此，要实验、验证，具体实验具体设计。第31页，共56页，星期日，2025年，2月5日3、物料熔融将装料的坩埚（或料罐）在温度场中加热直至熔融加热方式：电阻加热、感应加热电阻加热法：用石墨、钨等对盛有原材料的坩埚加热，也可以做成复杂的加热器，起到盛料和加热的两个目的。该法特点是成本低、可以使用大电流、低电压电源。感应加热法：利用中频或高频交流电通过线圈时产生的交流电磁场，置于线圈内的铱（Ir）或白金（Pt）坩埚中产生涡流发热，从而融化坩埚内的原材料。特点是可提供较干净的生长环境，能快速改变参数而进行精密控制，但成本费用高。第32页，共56页，星期日，2025年，2月5日坩埚：常用材料有铂、铱、钼、石英等。坩埚材料要满足：1、能承受所需的工作温度，熔点比工作温度高出200℃2、不污染熔体，不与生长气氛和周围的绝缘材料反应3、有良好的抗热震和机械加工性能后热器走在坩埚上方，晶体生长出来后要经过后热器，作用是调节晶体和熔体中的温度差异，一般用氧化锆做成圆筒。第33页，共56页，星期日，2025年，2月5日4、下籽晶物料熔融后，保温一段时间，使其充分均匀，然后缓慢降温，在熔点附近开始下籽晶，待籽晶边缘微溶时，继续按一定速度降温（称为“接晶”），晶体将根据籽晶的方向和晶格排列生长。5、提拉生长单晶晶体一定的速度转动并得以提拉。转动作用：搅拌熔体，产生强制对流转动速率对生长过程的影响：增加温场的径向对称性。改变界面的形状。改变界面附近的温度梯度。在自然对流占优势的范围内增加转速，温度梯度往往增大；改变转速使强制对流占优势，温度梯度往往减小。改变液流的稳定性。增大转速，液流的热不稳定性增大拉速与：材料性质、籽晶取向、掺杂粒子的浓度、杂质在基质中的分凝情况有关。导热率高、不掺杂、分凝系数接近于1的晶体生长速度块。如：Nd3+:YAG晶体的生长参数为：转速15～20r/min，提拉速度0.6mm/h。第34页，共56页，星期日，2025年，2月5日6、缩颈结晶完成后，稍微升温一段时间，使籽晶直径收缩，称为缩颈。缩颈目的：减少位错的继续向下延伸。经过多次缩颈，可得无位错单晶。第35页，共56页，星期日，2025年，2月5日7、等径与收尾等径生长获得高质量单晶。收尾：提高温度，使得晶体直径收缩至5mm，再迅速降温、停止转动，形成一层硬壳，再缓慢降低到室温。8、退火处理，消除晶体内部的热应力第36页，共56页，星期日，2025年，2月5日提拉法示意图坩埚绝热层原料熔体单晶晶种提拉加热第37页，共56页，星期日，2025年，2月5日Y3Al5O12:Nd原料：Y2O3，Nd2O3，Al2O3340–400g加热条件：200kHz,10kW高频炉条件：1970?C?3?C提拉速度：1.2–1.6mm/h旋转速率:40–50r/min结果：d=16mml=110mm单晶硅单晶Nd:YAG提拉炉炉膛例：提拉法(Czochraski法)制备Nd:YAG(掺钕石榴石，激光晶体)第38页，共56页，星期日，2025年，2月5日StickbargerandBridgman坩埚移动法原理：控制熔体的过冷度，实现定向凝固来生长单晶。又可以称为B-S法，分为Bridgman法：布里奇曼法，是将熔体放在本身具有确定的温度