高效液相色谱法知识讲解.pptVIP

?当使用低流速时，检查所有1/16英寸接头有无渗漏（用压力测试或漏液测试。每当更换泵密封垫时排液阀虑芯也应更换。?更换活塞密封垫时检查活塞杆上是否有划痕。有划痕的活塞将导致轻度渗漏，并降低密封垫的使用寿命。应尽早更换有划痕的活塞。?使用缓冲溶液时，关泵前先用水冲洗系统。当需要长时间使用0.1摩尔或更高浓度的缓冲液时，最好选用密封垫清洗附件，以减少对密封垫及活塞杆的磨损。?如果使用了高浓度的缓冲盐，可以考虑用热水（50－60℃）来冲洗盐通道来确保没有缓冲盐残留在系统中。?更换活塞密封垫后应按照密封垫安装步骤对其进行磨合，但磨合不适用于正相密封垫。第*页/共49页第29页，共49页，星期日，2025年，2月5日?当泵头安装有柱塞清洗附件时，由于该附件中也有密封垫，这样就会增加活塞杆运动时的阻力。所以开泵前一定要用10％异丙醇，并将其流速调至约2－3滴/分钟使溶液流过冲洗装置。(对于二元泵SL，如果不使用盐溶液可以不开)10％异丙醇有助于降低水的表面张力，并有抑菌作用。不要用其它溶剂代替。?当泵头安装有冲洗附件而不开启10％异丙醇，会使密封垫及活塞杆的寿命减短(二元泵SL除外)，泵头如果发出“吱吱”声不影响使用和泵的精度?如果有必要，可以改变压缩因子（compressibility）来达到更好的效果。第*页/共49页第30页，共49页，星期日，2025年，2月5日下列建议将会延长溶剂过滤器的使用寿命并维持泵的运行。使用新鲜配制的流动相，特别是水溶剂或盐缓冲液建议每天更换。避免溶剂瓶暴露在直射阳光下（尤其对于水、THF等）用氩气置换流动相上层的空气如果应用许可，在溶剂中加人0.0001－0.001M的叠氮化钠(不适用于LC/MS)如果允许，可以考虑永远在水相中加入5%或以上浓度的有机溶剂(甲醇、乙腈)。有时因为有气泡吸附在管壁上而造成气泡难以排出时，可以提起管线，使吸入一个大气泡。让大气泡把吸附在管壁上的小气泡一起带走。如果在purge时发现从purge阀一直有气泡流出。这时应考虑并非泵里面仍有气泡，而是液体从一个内径较细的管路(Purge阀出口内径比较细)流入一个内径较粗的管线(废液管的内径要粗很多)所引起。第*页/共49页第31页，共49页，星期日，2025年，2月5日泵的主要日常维护项目：更换PurgeValve的PTFE过滤芯（Frit）清洗,更换主动阀阀芯清洗出口单向球阀更换柱塞杆或者柱塞杆密封圈第*页/共49页第32页，共49页，星期日，2025年，2月5日自动进样器样品在进样前必须经过适当的预先处理，需要经过亚微米滤膜的过滤或者离心，防止样品中的微小颗粒堵塞管路，最好使用流动相作为溶剂配制样品，所用溶剂应该对样品有较好的溶解性。针座是喇叭口朝上暴露在空气中的，有时空气中的较大灰尘颗粒可能恰好落在针座的流路内而引起针座的堵塞。这时候可以尝试卸下针座，将它接在泵的出口上反冲，一般能解决问题。如果经常使用缓冲溶液，除了泵头之外，ALS计量泵的柱塞及密封圈，六通阀的转子密封圈和定子密封圈应该定期清洗，防止有盐的颗粒磨损ALS一定要使用Agilent的样品瓶及瓶盖；使用不兼容的或者加工精度差的样品瓶及瓶盖会引起ALS故障率的增加及性能的降低。第*页/共49页第33页，共49页，星期日，2025年，2月5日?漏液－针座磨损，堵塞－转子磨损进样量不准―转子磨损―计量泵故障―抽样速度太快，样品粘度太―进样阀的4＃废液口堵塞**机械臂移动故障-抓不准样品瓶－传感器故障－周围环境差－样品瓶不标准初始化失败－MotorTemp－马达故障－传感器故障－周围环境差第*页/共49页自动进样器常见故障第34页，共49页，星期日，2025年，2月5日自动进样器日常维护?定期检查各传动杆是否足够润滑，必要时先用酒精棉球擦拭干净后再给这些杆涂抹少量液润滑油，脏的传动杆使阻力增大从而造成自动进样器在取样过程中由于马达过热导致出错。