纳米粒子粒径评估方法.ppt

5.1扫描隧道显微镜（STM）隧道电流I是电子波函数重叠的量度，与针尖和样品之间距离S和平均功函数Φ有关：Vb是加在针尖和样品之间的偏置电压，平均功函数，分别为针尖和样品的功函数，A为常数，在真空条件下约等于1。扫描探针一般采用直径小于1mm的细金属丝，如钨丝、铂―铱丝等；被观测样品应具有一定导电性才可以产生隧道电流。第30页，共49页，星期日，2025年，2月5日利用电子反馈线路控制隧道电流的恒定，并用压电陶瓷材料控制针尖在样品表面的扫描，则探针在垂直于样品方向上高低的变化就反映出了样品表面的起伏。（a）恒高度模式；（b）恒电流模式S为针尖与样品间距，I、Vb为隧道电流和偏置电压，Vz为控制针尖在z方向高度的反馈电压。第31页，共49页，星期日，2025年，2月5日5.2原子力显微镜的基本原理

原子力显微镜的基本原理是：将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样品表面轻轻接触，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法，可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息。第32页，共49页，星期日，2025年，2月5日在系统检测成像全过程中，探针和被测样品间的距离始终保持在纳米（10-9米）量级，距离太大不能获得样品表面的信息，距离太小会损伤探针和被测样品，反馈回路(Feedback)的作用就是在工作过程中，由探针得到探针-样品相互作用的强度，来改变加在样品扫描器垂直方向的电压，从而使样品伸缩，调节探针和被测样品间的距离，反过来控制探针-样品相互作用的强度，实现反馈控制。反馈控制是本系统的核心工作机制。第33页，共49页，星期日，2025年，2月5日量子森林该图是由托斯藤-兹欧姆巴在德国实验室中捕获的图像，它展示了锗硅量子点——仅高15纳米，直径为70纳米。第34页，共49页，星期日，2025年，2月5日通过使用千万亿分之一秒的激光脉冲撞击蓝宝石表面，蓝宝石被加热了，表面留下了一道浅细的陷坑之后，这块蓝宝石再次被撞击加热，就产生了图中可见的内部梯级结构第35页，共49页，星期日，2025年，2月5日纳米粒子粒径评估方法第1页，共49页，星期日，2025年，2月5日几个基本概念(1)关于颗粒及颗粒度的概念晶粒：是指单晶颗粒，即颗粒内为单相，无晶界．一次颗粒：是指含有低气孔率的一种独立的粒子，颗粒内部可以有界面，例如相界、晶界等．团聚体：是由一次颗粒通过表面力或固体桥键作用形成的更大的颗粒．团聚体内含有相互连接的气孔网络．团聚体可分为硬团聚体和软团聚体两种．团聚体的形成过程使体系能量下降．二次颗粒：是指人为制造的粉料团聚粒子；例如制备陶瓷的工艺过程中所指的“造粒”就是制造二次颗粒．纳米粒子一般指一次颗粒．结构可以是晶态、非晶态和准晶．可以是单相、多相结构，或多晶结构．只有一次颗粒为单晶时，微粒的粒径才与晶粒尺寸(晶粒度)相同．第2页，共49页，星期日，2025年，2月5日几个基本概念(2)颗粒尺寸的定义对球形颗粒来说，颗粒尺寸(粒径)即指其直径．对不规则颗粒，尺寸的定义为等当直径，如体积等当直径，投影面积直径等等．第3页，共49页，星期日，2025年，2月5日常用的方法粒径评估的方法透射电镜观察法扫描电子显微镜X射线衍射线线宽法(谢乐公式)比表面积法拉曼(Raman)散射法探针扫描显微镜光子相关谱法(激光粒度仪)第4页，共49页，星期日，2025年，2月5日1.1透射电镜观察法用透射电镜可观察纳米粒子平均直径或粒径的分布．是一种颗粒度观察测定的绝对方法，因而具有可靠性和直观性．实验过程：首先将纳米粉制成的悬浮液滴在带有碳膜的电镜用Cu网上，待悬浮液中的载液(例如乙醇)挥发后。放人电镜样品台，尽量多拍摄有代表性的电镜像，然后由这些照片来测量粒径。第5页，共49页，星期日，2025年，2月5日1.1透射电镜观察法电镜照片仪器照片卟啉铁核壳催化剂第6页，共49页，星期日，2025年，2月5日透射电镜的结构透射电镜的外观照片。通常透射电镜由电子光学系统、电源系统、真空系统、循环冷却系统和控制系统组成，其中电子光学系统