第九章电子探针显微分析.pptVIP

第1页，共22页，星期日，2025年，2月5日电子探针的功能电子探针的功能：进行微区成分分析.它是电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。其原理是用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品的特征X射线，分析特征X射线的波长（或特征能量），即可知道样品中所含元素的种类（定性分析），分析X射线的强度，则可知道样品中对应元素含量多少（定量分析）。第2页，共22页，星期日，2025年，2月5日分析理论基础及方法理论基础：莫塞莱定率h:plank常数K:与马德堡常数有关σ：屏蔽常数L系常用K系第3页，共22页，星期日，2025年，2月5日

§12.1电子探针结构与工作原理

------电子探针结构第4页，共22页，星期日，2025年，2月5日电子探针仪与SEM镜筒大致相同,仅接收物理信号有区别,现一般在SEM上加装特征X射线探测附件,可对同一区进行组织、成分分析.两种展谱方式1.WDS：WaveDispersiveSpectroscopy利用波动性?逐一展谱2.EDS：EnergyDispersiveSpectroscopy利用粒子性h?同时展谱第5页，共22页，星期日，2025年，2月5日§12.1电子探针结构与工作原理

-----波谱仪(WDS)1.工作原理常用波谱仪为全聚集直进式,由分光晶体、X射线探测器和相应机械传动装置组成.其原理如下:样品、分光晶体、探测器位于聚焦圆上,入射电子束照射样品,因含不同元素,产生不同波长特征X射线,位于B点的分光晶体(由一组平行晶面d组成)与特征X射线的某一波长,满足衍射条件,产生的衍射线会聚于C点,此波长为第6页，共22页，星期日，2025年，2月5日分光晶体第7页，共22页，星期日，2025年，2月5日直进式波谱仪第8页，共22页，星期日，2025年，2月5日2.分析方法上式中,当d、R一定时,分光晶体沿直线AB运动,使L由大到小变化,便可测出照射区的特征X射线波长、强度----荧光屏显示谱线-----元素组成.合金钢定点分析谱线第9页，共22页，星期日，2025年，2月5日3.结构1)分光晶体波谱仪不能很大,L有限(L=10-30cm).当L=10-30cm,R=20cm时,θ=15—650.由知,仅用一分光晶体只能测有限波长范围,即有限元素分析.要分析Z=4—92,需使用不同d的分光晶体,2)X射线探测器:与X射线衍射仪相同的正比、闪烁计数管.3)X射线计数和记录系统探测器-----信号放大-----多道分析、计数----记录(XY记录仪、打印、荧光屏)---谱线第10页，共22页，星期日，2025年，2月5日§12.1电子探针结构与工作原理

-----能谱仪(EDS)1.工作原理锂漂移硅检测器能谱仪框图第11页，共22页，星期日，2025年，2月5日锂漂移硅检测器：Si(Li)或Ge(Li)原理：Li补偿P型中主杂质，使原PN结中的耗尽已扩大，形成稳定中间层。X光子作用下，原子电离产生电子/空穴对.一个光子(E)产生的电子/空穴对(ε)N=E/ε.入射光子E---N---电流脉冲高度---放大并转化成电压脉冲---多道分析器把相同高度脉冲累加计数强度CPSPN中间层_+前置放大器能谱仪第12页，共22页，星期日，2025年，2月5日2.分析方法EDS同时计数分析,根据E—I谱线中峰的特征E值,确定元素.第13页，共22页，星期日，2025年，2月5日§12.1电子探针结构与工作原理

----波谱仪与能谱仪比较1.元素范围:WDS:Be4---V92;EDS:Z≥5(B).2.分辨率:EDS低于WDS,EDS:△E=145-155eV,WDS:△E=5eV3.探测极限:WDS:0.01—0.1%,EDS:0.1-0.5%.4.接收方式;EDS:同时测定计数.WDS逐个测量特征波长并计数.5.分析速度:EDS:几分钟,WDS:几十分钟.6.EDS必须保持低温,液氮冷却.综上:WDS分析元素广,分析精度高.但要求样品平整光