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饮料中4-甲基咪唑的检测

2021年2月中旬,美国消费者提倡组织公共利益科学中心(CSP

I)公布了一份声明,其中声称,在可乐饮料中发觉高含量的化学成

分4-甲基咪唑。

4-甲基咪唑是一种存在于焦糖剂中的化学物质。它是在生产焦

糖色素时产生的。焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。在试验中发觉,

4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤,有可能给人体带来致癌风险。

世界卫生组织允许在食物中添加含有4-甲基咪唑的焦糖色素,且对

于4-甲基咪唑的剂量有所界定,即每千克不能超过200毫克。中华人

民共和国标准GB8817-2021《食品添加剂焦糖色(亚硫酸铵法、氨

法、一般法)》中规定,4-甲基咪唑在液体食品中含量小于0.02%,即

每千克液体中4-甲基咪唑含量小于200毫克,与世界卫生组织要求相

同。

在标准GB8817-2021《食品添加剂焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、

一般法)》中,要求试验中所用试剂和仪器设备除特殊注明外,均采

纳分析纯试剂、蒸馏水或去离子水及试验室常用仪器设备。4-甲基咪

唑的测定主要采纳薄层色谱法来进行检测。

薄层色谱法具有快速、简洁等特点。但是相比液相或气相色谱来说,

存在定性错误的可能性,假如被测物质和标准物质不是同一个物质,

而他们的保留时间全都,则会产生定性错误。因此,许多地方选择使

用液相色谱来检测4-甲基咪唑,并出台了相应的地方标准。下面将依

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据河北省地方标准DB13/T1116-2021《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定

高效液相色谱法》对检测方法做介绍。

6分析步骤

6.1样品处理精确称取3g样品(精确至0.001g),加15mL水溶

解,移入250mL分液漏斗中,加100g/L碳酸钠溶液15mL,加三氯

甲烷一无水乙醇萃取液60mL,猛烈振摇5min。静置分层后,将有

机相移入另一分液漏斗中,水相再按同样方法萃取一次,合并有机相;

用100g/L碳酸钠溶液洗涤提取液3次,每次30mL。然后将有机相通

过无水硫酸钠滤入旋转蒸发瓶中,50℃浓缩至近干,取下,以水溶解

残渣并定容至10mL,经0.45m微孔膜过滤后供HPLC分析。

6.2测定

6.2.1HPLC参考条件

分析柱:C18,4.6mm250mm粒度5m。

流淌相:甲醇:0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液((pH3.5,含0.1%

庚烷磺酸钠)=5:95。

波长:210nm。

流速:1.0mL/min。

6.2.2标准曲线:分别进标准系列溶液各10L,进行HPLC分析,然

后以峰面积为纵坐标,以4一甲基咪唑的含量为横坐标,绘制标准曲

线。

6.2.3试样测定:吸取6.1处理后的试样溶液10L进行HPLC分析,

测定其峰面积,从标准曲线查得测定液中4一甲基咪唑的含量

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7结果计算

试样中4一甲基咪唑的含量按下式计算:

式中:

X一试样中4一甲基咪唑的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);

c一由标准曲线上查得进样液中4一甲基咪唑的量,单位为微克每

毫升(g/mL);

V一试样稀释液总体积,单位为毫升(mL);

m一试样质量,单位为克(g);

计算结果保留两位有效数字。

在使用液相色谱检测时,要求必需使用符合中华人民共和国标准

GB6682-2021的一级水。其他各种标准溶液的配置最少需要用到二级

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