DB35∕T 1817-2019 液体二氧化碳中苯、氯乙烯及含氧有机化合物的测定 气相色谱法.docxVIP

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DB35

福建省地方标准

DB35/T1817—2019

液体二氧化碳中苯、氯乙烯及含氧有机化合

物的测定气相色谱法

Determinationofbenzene,vinylchlorideandoxygenatedorganiccompoundsin

liquidcarbondioxide—Gaschromatography

2019-04-18发布2019-07-18实施

福建省市场监督管理局发布

I

DB35/T1817—2019

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4仪器与设备 1

5试剂与材料 2

6采样 2

7分析步骤 2

8结果处理 3

9精密度 3

10检测报告 3

附录A（资料性附录）推荐的测定条件下保留时间和典型色谱图 4

参考文献 5

DB35/T1817—2019

II

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由福建省化学工业气体标准化技术委员会（SAFJ/TC5）提出并归口。

本标准起草单位：国家化学工业气体产品质量监督检验中心（福建）、福州市产品质量检验所。本标准主要起草人：邹震、陈熔、应松、陈华、郑江琳、林宇巍、李黎榕、钟捷、吴丽琪。

DB35/T1817—2019

1

液体二氧化碳中苯、氯乙烯及含氧有机化合物的测定气相色谱法

安全警示：二氧化碳为低温、窒息性气体，本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。

1范围

本标准规定了用气相色谱法测定液体二氧化碳中苯、氯乙烯及含氧有机化合物含量的方法原理、仪器与设备、试剂与材料、采样、分析步骤、结果处理、精密度及检测报告。

本标准适用于气态、液态二氧化碳中含氧有机化合物含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T3723工业用化学产品采样安全通则

GB/T5274.1—2018气体分析校准用混合气体的制备第1部分：称量法制备一级混合气体GB/T6681气体化工产品采样通则

3方法原理

将适量二氧化碳样品通入气相色谱仪，试样中的待测组分经色谱柱分离，进入检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。

4仪器与设备

4.1气相色谱仪

带有氢火焰离子化检测器（FID）或等效检测器，对苯的检出限不大于5.0×10-3μL/L。

4.2色谱柱

毛细管色谱柱，固定液：氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷，柱长为30m，柱内径为0.32mm，膜厚3.0μm。

4.3加热气化减压阀

二氧化碳专用，采用220V交流电压。

4.4进样设备、材料

气密型进样针，玻璃材质，规格5mL，配偏心针头。

2

DB35/T1817—2019

5试剂与材料

5.1载气

氮气，纯度不低于99.999％。

5.2燃烧气

氢气，纯度不低于99.999％。

5.3助燃气

采用纯度不低于99.999％的氧气和氮气按21％和79％的配比配制而成，作为FID检测器的助燃气。

5.4气体标准样品

采用以二氧化碳或氮气为底气的待测组分标准气定标，标准混合气中各待测组分的体积分数应不大于被测试样中该组分的200％，亦不小于50％。按GB/T5274.1—2018的规定制备或采用有证标准物质。

6采样

6.1采样方法、设备应符合GB/T6681的规定。

6.2采样安全注意事项应符合GB/T3723的规定。

7分析步骤

7.1仪器的准备

首先检查气相色谱仪气路的气密性，确定正常后，启动气相色谱仪，按照分析要求，调整其操作条件，并使之稳定。

7.2测定条件

参考色谱条件见表1。

表1气相色谱仪参考工作条件

项目

配置要求

检测器温度

250℃

进样器温度

150℃

载气流量

测苯：5mL/min

测含氧有机化合物、氯乙烯：2.5mL/min

不分流进样

燃烧气流量

40mL/min

助燃气流量

300mL/min

柱温

测苯：100℃柱温

测含氧有机化合物、氯乙烯：程序升温，初温40℃,初温保持时间5mi