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2025年环境监测工程师实操技能考核试题及答案

一、现场采样操作考核（40分）

试题1：某化工园区废水排放口水质采样（20分）

背景：某化工园区污水处理厂总排口执行《污水综合排放标准》（GB8978-1996）三级标准，设计日处理量5万m3，采用连续排放方式。需采集24小时混合水样，测定COD、氨氮、总磷、挥发酚、石油类5项指标。

操作要求：

1.列出采样前准备的仪器、试剂及材料；

2.说明24小时混合水样的采集方法（包括采样频次、单样体积、保存条件）；

3.阐述各指标采样瓶的选择及保存剂添加要求；

4.现场记录需包含的关键信息。

答案及评分标准：

1.采样前准备（5分）：

-仪器：自动采样器（具备时间等比例采样功能）、便携式pH计、温度计、秒表、采样瓶（500mL棕色玻璃/聚乙烯瓶）、量筒、标签纸、冷藏箱（含冰袋）；

-试剂：硫酸（优级纯，用于COD、氨氮、总磷固定）、氢氧化钠（优级纯，用于挥发酚固定）、盐酸（优级纯，用于石油类固定）；

-材料：采样记录单、一次性手套、防水笔、密封袋。

2.24小时混合水样采集方法（5分）：

-采样频次：每2小时采样1次，共12次（连续排放且流量稳定时，时间等比例采样）；

-单样体积：每次采集500mL（最终混合后总体积≥5L，满足分析需求）；

-保存条件：采样过程中样品置于冷藏箱（4℃）保存，避免光照；混合后样品需在48小时内完成分析（COD、氨氮、总磷），挥发酚需24小时内分析，石油类需7天内分析。

3.采样瓶选择及保存剂（5分）：

-COD：500mL玻璃瓶，加硫酸调pH≤2（每升水样加2mL浓硫酸）；

-氨氮：500mL聚乙烯瓶，加硫酸调pH≤2（每升水样加2mL浓硫酸）；

-总磷：500mL玻璃/聚乙烯瓶，加硫酸调pH≤2（每升水样加2mL浓硫酸）；

-挥发酚：500mL棕色玻璃瓶，加氢氧化钠调pH≥12（每升水样加0.5g固体NaOH）；

-石油类：500mL棕色玻璃瓶（避免塑料吸附），加盐酸调pH≤2（每升水样加2mL浓盐酸），且需单独采样（避免交叉污染）。

4.现场记录关键信息（5分）：

采样时间（起始-结束）、采样点位置（经纬度、排口编号）、污水流量（瞬时流量及日平均流量）、水温、pH值、天气状况（阴/雨/晴）、采样器运行状态（是否正常）、保存剂添加量及pH调节结果、采样人员签字。

二、实验室分析操作考核（30分）

试题2：水质氨氮的测定（纳氏试剂分光光度法）（15分）

背景：某地表水样品需测定氨氮，实验室已准备无氨水、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、铵标准使用液（10mg/L）、50mL比色管、722型分光光度计。

操作要求：

1.写出标准曲线绘制步骤（包括标准系列配制、显色条件）；

2.描述样品测定步骤（含预处理、显色、比色）；

3.计算样品浓度（已知样品吸光度为0.350，空白吸光度为0.020，标准曲线方程y=0.085x+0.005）。

答案及评分标准：

1.标准曲线绘制（5分）：

-取6支50mL比色管，分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00mL铵标准使用液（对应氨氮质量0、5、10、30、50、70μg）；

-加水稀释至刻度线（定容至50mL），加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀，静置30秒；

-加入1.5mL纳氏试剂，混匀，显色10分钟（温度25℃±2℃）；

-以空白管为参比，用20mm比色皿在420nm波长处测定吸光度；

-以氨氮质量（μg）为横坐标，吸光度（扣除空白）为纵坐标，绘制标准曲线。

2.样品测定步骤（5分）：

-预处理：若样品浑浊，取100mL样品经中速定量滤纸过滤（弃去初滤液）；若pH＞10，用硫酸调至中性；

-显色：取50mL过滤后样品于比色管中，加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀，静置30秒；加入1.5mL纳氏试剂，混匀，显色10分钟；

-比色：以空白管为参比，测定样品吸光度（A样=0.350，A空白=0.020，校正吸光度A=0.350-0.020=0.330）。

3.浓度计算（5分）：

标准曲线方程y=0.085x+0.005，其中y为校正吸光度，x为氨氮质量（μg）。

代入y=0.330，得x=(0.330-0.005)/0.085≈3.8235μg；

样品体积V=50mL=0.05L，故浓度C=3.8235μg/0.05L