依诺沙星有关物质检查及含量测定方法研究.pdfVIP

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依诺沙星

Yinuoshaxing

Enoxacin

书页号：2005年版二部－346

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【检查】有关物质取本品约25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液

约20ml使溶解，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml

量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液,照高效液相色谱法(附录VD)测定。

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0）

-甲醇-乙腈(80：10：10)为流动相A；以0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0）

-甲醇-乙腈(350：325：325)作为流动相B,流速为每分钟1ml；柱温为40℃。检测波长为

269nm。称取依诺沙星对照品、诺氟沙星杂质B对照品和氧氟沙星对照品适量，用0.1mol/L

盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含依诺沙星0.25mg、诺氟沙星杂质B2.5μg和氧氟沙

星2.5μg的混合溶液。量取20µl注入液相色谱仪，按下表进行线性梯度洗脱，记录色谱图，

依诺沙星峰的保留时间约为9分钟,依诺沙星峰与诺氟沙星杂质B峰和氧氟沙星峰的分离度

应分别不小于4.9和2.0。量取对照溶液20µl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色

谱峰的峰高约为满量程的25%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相

色谱仪，按下表进行线性梯度洗脱，记录色谱图，供试品溶液色谱图中杂质峰，单个

杂质峰面积大于对照溶液主峰面积的3/10倍（0.3%），各杂质峰面积的和大于对照溶

液主峰面积(1.0%)。(供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0。05倍的峰可忽略不计）

时间（min）流动相A（%）流动相B（%）

01000

101000

250100

350100

361000

451000

【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷

酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0）-甲醇-乙腈(80：10：10)为流动相；检测波长为269nm。

取依诺沙星对照品5mg,诺氟沙星杂质B对照品和氧氟沙星对照品各0.5mg，置100ml量瓶

中，加0.1mol/L盐酸溶液约4ml使溶解，再用流动相稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液

相色谱仪，记录色谱图，依诺沙星峰的保留时间约为9分钟，依诺沙星峰与诺氟沙星杂质B

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